Ph值测定法
http://www.100md.com
《仪器分析法概述》
仪器分析法 | ||||
| pH值测定法 | 折光率测定法 | 旋光度测定法 | 电位滴定法与永停滴定法 | 分光光度法 |
| 薄层色谱法 | 荧光分析法 | 色谱法 | 高效液相色谱法 | |
, 百拇医药
pH值测定法
电化学分析技术
利用物质的电化学性质，测定化学电池的电位、电流或电量的变化进行分析的方法称为电化学分析法。
电化学分析法有多种，如测定原电池电动势以求物质含量的分析方法称为电位法(potential
method)或电位分析法；通过对电阻的测定以求物质含量的分析法称为电导法；而借助某些物理量的突变作为滴定分析终点的指示，则称为电容量分析法等。
电位分析法是利用电极电位和浓度之间的关系来确定物质含量的分析方法，表示电极电位的基本公式是能斯特方程式。由于单个电极电位的绝对值无法测量，在大多数情况下，电位法是基于测量原电池的电动势，构成电池的两个电极，一个电极的电位随待测离子浓度而变化，能指示待测离子浓度，称为指示电极；另一个电极的电位则不受试液组成变化的影响，具有较恒定的数值，称为参比电极。指示电极和参化电极共同浸入试液中，构成一个原电池，通过测定原电池的电动势，便可求得待测离子的浓度，这一方法亦称为直接电位法。
, 百拇医药
离子选择电极分析法是电位分析法中发展最为迅速、最活跃的分支。对某些离子测定的灵敏度可达10-6数量级。在许多情况下不破坏试液或不用进行复杂的预处理，对有色、浑浊溶液都可进行分析。
离子选择性电极分类
基于离子选择电极绝大多数都是膜电极这一事实，依据膜电位响应机制、膜的组成和结构，其分类如下：玻璃膜电极
玻璃膜电极属于刚性基质电极。敏感膜由玻璃材料制成。由于玻璃的组成不同，可制成H+、Na+、K+、Li+和Ag+等离子选择性电极
除另有规定外，水溶液的pH值应以玻璃电极为指示电极，用酸度计进行测定。酸度计应定期检定，使精密度和准确度符合要求。 一、仪器校准(定位)用的标准缓冲液 应使用标准缓冲物质配制，配制方法如下。 (1)草酸三氢钾标准缓冲液 精密称取在54±3℃干燥4～5小时的草酸三氢钾[KH3(C2O4)2·2H2O]12.61g，加水使溶解并稀释至1000ml。 (2)邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液 精密称取在115±5℃干燥2～3小时的邻苯二甲酸氢钾[KHC8H4O4]10.12g，加水使溶解并稀释至1000ml。 (3)磷酸盐标准缓冲液(pH6.8) 精密称取在115±5℃干燥2～3小时的无水磷酸氢二钠3.533g与磷酸二氢钾3.387g，加水使溶解并稀释至1000ml。 (4)磷酸盐标准缓冲液(pH7.4) 精密称取在115±5℃干燥2～3小时的无水磷酸氢二钠4.303g与磷酸二氢钾1.179g，加水使溶解并稀释至1000ml。 (5)硼砂标准缓冲液 精密称取硼砂[Na2B4O7·10H2O]3.80g(注意：避免风化)，加水使溶解并稀释至1000ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免与空气中二氧化碳接触。 标准缓冲液的pH值如下表。
, http://www.100md.com
二、注意事项 (1)测定前校准仪器时，应选择与供试液pH值接近的标准缓冲液。 (2)在测定时用标准缓冲液校正仪器后，应再用另一种pH值相差约3的标准缓冲液核对一次，误差不应超过±0.1。 (3)每次更换标准缓冲液或供试液前，应用水充分洗涤电极,然后将水吸尽，也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。 (4)在测定高pH值的供试品时，应注意碱误差的问题,必要时选用适用的玻璃电极测定。 (5)对弱缓冲液(如水)的pH值测定,先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后测定供试液，并重取供试液再测,直至pH值的读数在1分钟内改变不超过±0.05为止；然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器，再如上法测定；二次pH值的读数相差应不超过0.1,取二次读数的平均值为其pH值。 (6)配制标准缓冲液与溶解供试品的水，应是新沸过的冷蒸馏水，其pH值应为5.5～7.0。 (7)标准缓冲液一般可保存2～3个月，但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。
折光率测定法
, http://www.100md.com
光线自一种透明介质进入另一透明介质的时候，由于两种介质的密度不同，光的进行速度发生变化，即发生折射现象。一般折光率系指光线在空气中进行的速度与在供试品中进行速度的比值。根据折射定律，折光率是光线入射角的正弦与折射角的正弦的比值，即 sini n＝───── sinr 式中 n为折光率； sini为光线的入射角的正弦； sinr为折射角的正弦。 物质的折光率因温度或光线波长的不同而改变，透光物质的温度升高,折光率变小;光线的波长越短，折光率就越大。折光率以nD表示，D为钠光谱的D线，t为测定时的温度。 本药典内系用钠光谱的D线(589.3nm)测定供试品相对于空气的折光率(如用阿培氏折光计，可用白光光源)，除另有规定外，供试品温度为20℃。测定折光率可以区别不同的油类或检查某些药品的纯杂程度。 测定用的折光计需能读数至0.0001，测量范围1.3～1.7，如用阿培氏折光计或与其相当的仪器，测定时应调节温度至20±0.5℃(或各药品项下规定的温度),测量后再重复读数两次，3次读数的平均值即为供试品的折光率。 测定前，折光计读数应用校正用棱镜或水进行校正，水的折光率20℃时为1.3330，25℃时为1.3325，40℃时为1.3305。, http://www.100md.com