药材检定通则
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《制剂检查法概述》
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药材检定通则
药材的检定包括“性状”、“鉴别”、“检查”、“浸出物测定”、“含量测定”等项目。检定时应注意下列有关的各项规定。
一、取样应按“药材取样法(附录Ⅱ
A)”的规定进行。
二、为了正确检定药材，必要时可用符合本版药典规定的相应药材标本作对照。
三、供检定的药材如已切碎,除“性状”项已不完全相同外,其它各项应符合规定。
四、“性状”系指药材的形状、大小、色泽、表面特征、质地、断面(包括折断面或切折断面)特征及气味等。
1.
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形状是指干燥药材的形态。观察时一般不需预处理，如观察很皱缩的全草、叶或花类，可先浸湿使软，展平。观察某些果实、种子时，如有必要可浸软后，取下果皮或种皮，以观察内部特征。
2. 大小是指药材的长短、粗细(直径)和厚度。一般应测量较多的样品，可允许有少量高于或低于规定的数值。测量时可用毫米刻度尺。对细小的种子，可放在有毫米方格线的纸上，每10粒种子紧密排成一行，测量后求其平均值。
3.
药材的色泽，一般应在日光灯下观察。如用两种色调复合描述色泽时，以后一种色调为主。例如黄棕色，即以棕色为主。
4.
观察表面特征、质地和断面时，样品一般不作预处理。如折断面不易观察到纹理，可削平后进行观察。
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5.
检查气味时，可直接嗅闻，或在折断、破碎或搓揉时进行。有时可用热水湿润后检查。
6.
检查味感时，可取少量直接口尝，或加开水浸泡后尝浸出液。有毒的药材如需尝味时，应注意防止中毒。
五、“鉴别”系指检定药材真实性的方法，包括经验鉴别、显微鉴别及理化鉴别。
1.
经验鉴别系指用简便易行的传统方法观察颜色变化、浮沉情况以及爆鸣、色焰等特征。
2.
显微鉴别系指用显微镜观察药材切片、粉末或表面等的组织、细胞特征。照药材及成方制剂显微鉴别法(附录Ⅱ C)项下的方法制片观察。
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3.
理化鉴别系指用化学或物理的方法，对药材中所含某些化学成分进行的鉴别试验。
(1)
如用荧光法鉴别，将药材(包括断面、浸出物等)或经酸、碱处理后，置紫外光灯下约10cm处观察所产生的荧光。
除另有规定外，紫外光灯的波长为365nm。
(2)
如用微量升华法鉴别,取金属片，置具有直径约2cm圆孔的石棉板上，金属片上放一高约8mm的金属圈,对准石棉板的圆孔，圈内放置药材的粉末一薄层，圈上覆盖载玻片，在石棉板圆孔下用酒精灯缓缓加热，至粉末开始变焦，去火待冷，载玻片上有升华物凝集。将载玻片反转后，置显微镜下观察结晶形状、色泽，或取升华物加试液观察反应。
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六、检查系指对药材的纯度进行测定的方法，包括水分、灰分、杂质等检查。
七、浸出物测定系指用水或其他溶剂对药材中可溶性物质进行测定的方法。
八、含量测定系指用化学的、物理的或生物的方法，对药材质量进行检定的方法，包括挥发油及主成份的含量、生物效价测定等。
〔注意〕1.进行测定时，需要粉碎的药材，应按各该项下规定的要求粉碎过筛,并注意混合均匀。
2.检查和测定的方法按各该药材项下规定的方法或指定的有关附录的方法进行。
药材及成方制剂显微鉴别法
显微鉴别系指用显微镜对药材的切片、粉末、解离组织或表面制片及成方制剂中药味的组织、细胞或内含物等特征进行鉴别的一种方法。鉴别时选择有代表性的样品，根据各该药材鉴别项的规定制片。成方制剂根据不同剂型适当处理后制片。
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一、横切片或纵切片：选取药材适当部位，软化后用徒手或滑走切片法，切成10～20μm的薄片,选用甘油醋酸试液、水合氯醛试液或其它试液处理后观察。必要时可包埋后切片。
二、粉末制片：取粉末少量，置载玻片上，摊平，选用甘油醋酸试液、水合氯醛试液或其它适当试液处理后观察。
三、表面制片：将样品湿润软化后,切取一部分或撕取其表皮,加适宜的试液观察。
四、解离组织片：如样品中薄壁组织占大部分，木化组织少或分散存在，可用氢氧化钾法；如果品坚硬，木化组织较多或集成较大群束，可用硝铬酸法或氯酸钾法。在解离前，应先将样品切成宽或厚约2mm的小条或片。
1.氢氧化钾法
置样品于试管中，加5%氢氧化钾溶液适量，加热至用玻璃棒挤压能离散为止，倾去碱液，加水洗涤后，取出少量置载玻片上，用解剖针撕开，以稀甘油装置观察。
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2.硝铬酸法 置样品于试管中,加硝铬酸试液适量，放置，至用玻璃棒挤压能离散为止，倾去酸液，加水洗涤后，照1.法操作装置。
3.氯酸钾法
置样品于试管中，加硝酸溶液(1→2)及氯酸钾少量,缓缓加热，待产生的气泡渐少时，再及时加入氯酸钾少量，以维持气泡稳定地发生，至用玻璃棒挤压能离散为止，倾去酸液，加水洗涤后，照1.法操作装置。
五、花粉粒与孢子制片：取花粉、花药(或小的花朵)或孢子囊群(干燥样品浸于冰醋酸中软化)，用玻璃棒捣碎，过滤于离心管中，离心，取沉淀加新鲜配制的醋酐与硫酸(9∶1)的混合液1～3ml，置水浴上加热2～3分钟，离心，取沉淀，用水洗涤2次,加50%甘油与1%苯酚3～4滴,用品红甘油胶封藏观察。也可用水合氯醛试液装置观察。
六、细胞及细胞内含物等的测量：在显微镜下测量细胞及细胞内含物等的大小，可用目镜测微尺测量。先将目镜测微尺装入目镜内，用镜台测微尺标化。标化时，转动目镜，移动镜台测微尺，使两种量尺的刻度平行，左边的“0”
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刻度重合，再找第二条重合刻度。根据两条重合刻度间两种量尺的小格数，计算出目镜测微尺每小格在该物镜条件下所相当的大小(μm)。测量时,以目镜测微尺测量目的物的小格数，乘以每一小格的大小(μm)。通常是在高倍物镜下进行，但欲测量较长的如纤维、非腺毛等的长度时,则以在低倍物镜下测量较为方便。记录最大值与最小值(μm),可允许有少量略高或略低于药典规定的数值。
七、细胞壁性质的检定：
1.木质化细胞壁
加间苯三酚试液1～2滴，稍放置，加盐酸1滴,因木化程度不同,显红色或紫红色。
2.木栓化或角质化细胞壁
加苏丹Ⅲ试液，稍放置或微热，显橘红色至红色。
3.纤维素细胞壁
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加氯化锌碘试液；或先加碘试液湿润后，稍放置,再加硫酸溶液(33→50)；显蓝色或紫色。
4.硅质化细胞壁
加硫酸无变化。
八、细胞内含物性质的检定：
1.淀粉粒 (1)加碘试液，显蓝色或紫色。
(2)用甘油醋酸试液装置，置偏光显微镜下观察,未糊化的淀粉粒显偏光现象；已糊化的无偏光现象。
2.糊粉粒 (1)加碘试液，显棕色或黄棕色。
(2)加硝酸汞试液,显砖红色。材料中如含有多量脂肪油，宜先用乙醚或石油醚脱脂后进行试验。
3.脂肪油、挥发油或树脂(1)加苏丹Ⅲ试液，显橘红色、红色或紫红色。
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(2)加90%乙醇，脂肪油不溶解(篦麻油及巴豆油例外)，挥发油则溶解。
4.菊糖 加10%α-萘酚乙醇溶液，再加硫酸，显紫红色并很快溶解。
5.粘液
加钌红试液，显红色。 6.草酸钙结晶(1)加稀醋酸不溶解，加稀盐酸溶解而无气泡发生。
(2)加硫酸溶液(1→2)，逐渐溶解，片刻后析出针状硫酸钙结晶。
7.碳酸钙(钟乳体)
加稀盐酸溶解，同时有气泡发生。
8.硅质 加硫酸不溶解。
九、鉴别由粉末药材制成的成方制剂时，散剂照上述粉末制片法制片；丸剂、片剂等，可取2～3丸(片)研细后，取少量样品，滴加规定的试液，搅拌均匀，使粘结的细胞、组织散离，再按粉末特征进行鉴别；蜜丸可直接挑取少量样品制片，或酌用热水脱蜜后制片观察。
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附：显微试液配制法
三氯化铁试液 取三氯化铁1g，加水使溶解成100ml，即得。
水合氯醛试液(见附录ⅩⅤ
B)。 甘油醋酸试液
取甘油、醋酸及水各等份，混匀，即得。
苏丹Ⅲ试液 (见附录ⅩⅤ
B)。 钌红试液 取10%醋酸钠溶液1～2ml，加钌红适量使呈酒红色，即得。
本液应临用新制。
间苯三酚试液 取间苯三酚1g，加90%乙醇100ml使溶解，滤过，即得。
本液应置棕色玻璃瓶内，在暗处保存。
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组织解离液 (1)取硝酸10ml，加入100ml水中，混匀。
(2) 取铬酸10g，加水100ml使溶解。用时将二液等量混合，即得。
品红甘油胶 取动物胶1g，加水6ml，浸泡至溶化，再加甘油7ml，加热并轻轻搅拌至完全混匀，用纱布滤于培养皿内，加碱性品红溶液(碱性品红0.1g，加无水乙醇600ml及樟油80ml，溶解)适量，混匀，凝固后即得。
α-萘酚试液 取15%的α-萘酚乙醇溶液10.5ml,缓缓加硫酸6.5ml，混匀后再加乙醇40.5ml及水4ml，混匀，即得。
铜氨试液 取碳酸铜0.5g，加水适量，置乳体中研磨，再加浓氨溶液10ml使溶解，即得。
硝酸汞试液 取汞4.5g
，加发烟硝酸3ml，俟作用完毕，加等量水稀释，即得。
本液应置棕色玻璃塞瓶内，在暗处保存。
氯化锌碘试液 取碘化钾8g，加水8.5ml使溶解,再加无水氯化锌2.5g使溶解，加碘适量至饱和，即得。
本液应置棕色玻璃塞瓶内保存。, http://www.100md.com