乙醇量测定法
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乙醇量测定法
本法系用气相色谱法[附录Ⅴ
E(4)]测定各种制剂中在20℃时含有乙醇(C2H5OH)的容量百分数。除另有规定外，按下列方法测定。
色谱条件与系统适用性试验
用直径为0.25～0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为120～150℃；另精密量取无水乙醇4、5、6ml，分别精密加入正丙醇(作为内标物质)5ml，加水稀释成100ml，混匀(必要时可进一步稀释)，照气相色谱法(附录Ⅴ
E)测定，应符合下列要求：
(1)
用正丙醇计算的理论板数应大于700；
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(2)
乙醇和正丙醇两峰的分离度应大于2；
(3) 上述3份溶液各注样5次，所得15个校正因子的变异系数不得大于2.0%。
标准溶液的制备
精密量取恒温至20℃的无水乙醇和正丙醇各5ml，加水稀释成100ml，混匀，即得。
供试溶液的制备
精密量取恒温至20℃的供试品适量(相当于乙醇约
5ml)和正丙醇5ml，加水稀释成100ml，混匀，即得。
上述两溶液必要时可进一步稀释。
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测定法
取标准溶液和供试溶液适量，分别连续注样3次,并计算出校正因子和供试品的乙醇含量，取3次计算的平均值作为结果。
【附注】
(1)
在不含内标物质的供试溶液的色谱图中，与内标物质峰相应的位置处应不出现杂质峰。
(2)标准溶液和供试溶液各连续3次注样所得各次校正因子和乙醇含量与其相应的平均值的相对偏差，均不得大于1.5%，否则应重新测定。
(3)
选用其他载体时，系统适用性试验必须符合本法规定。
羟丙氧基测定法
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蒸馏装置 如图。图中D为25ml双颈蒸馏瓶,侧颈与外裹铝箔的长度为95mm的分馏柱E相连接；C为接流管，末端内径为0.25～1.25mm，插入蒸馏瓶内；B为蒸汽发生管(25mm×150mm)，亦具末端内径为0.25～1.25mm的气体导入管，并与C相通；F为冷凝管，外管长100mm，与E连接。G为125ml具刻度的带玻塞锥形瓶，供收集馏液用。D与B均浸入可控温的电热油浴A中，维持温度为155℃。 测定法 取各药品项下规定量的供试品，精密称定，置蒸馏瓶D中，加30%(g/g)三氧化铬溶液10ml。于蒸汽发生管B中装入水至近接头处,连接蒸馏装置。将B与D均浸入油浴中(可为甘油)，使油浴液面与D瓶中三氧化铬溶液的液面相一致。开启冷却水,必要时通入氮气流并控制其流速为每秒钟约1个气泡。于30分钟内将油浴升温至155℃，并维持此温度至收集馏液约50ml，将冷凝管自分馏柱上取下，用水冲洗，洗液并入收集液中加酚酞指示液2滴，用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)滴定至pH为6.9～7.1(用酸度计测定)，记下消耗的容积V<[1]>(ml)，而后加碳酸氢钠0.5g与稀硫酸10ml，静置至不再产生二氧化碳为止，加碘化钾1.0g，密塞，摇匀，置暗处放置5分钟，加淀粉指示液1ml，用硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)滴定至终点，记下消耗的容积V<[2]>(ml)。另作空白试验,分别记下消耗的氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)与硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)的容积V<[a]>与V<[b]>(ml)，按下式计算，即得。 OCH2CHOHCH3 %＝(V<[1]>M<[1]>-KV<[2]>M<[2]>)×(0.0751/W)×100% 式中 K为空白校正系数M<[1]>V<[a]>/M<[2]>V<[b]>； V<[1]>为供试品消耗氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)的容积，ml； V<[2]>为供试品消耗硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)的容积，ml； V<[a]>为空白试验消耗氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)的容积，ml； V<[b]>为空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)的容积，ml； W为供试品的重量，g； M<[1]>为氢氧化钠滴定液的浓度； M<[2]>为硫代硫酸钠滴定液的浓度。, 百拇医药