崩解时限检查法
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《制剂检查法概述》
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崩解时限检查法
崩解系指固体制剂在检查时限内全部崩解溶散或成碎粒，除不溶性包衣材料或破碎的胶囊壳外，应通过筛网。 本法系用于检查固体制剂在规定条件下的崩解情况。 凡规定检查溶出度、释放度或融变时限的制剂，不再进行崩解时限检查。 一、片剂 仪器装置 采用升降式崩解仪，主要结构为一能升降的金属支架与下端镶有筛网的吊篮，并附有挡板。 升降的金属支架上下移动距离为55±2mm，往返频率为每分钟30～32次。 吊篮 玻璃管6根，管长77.5±2.5mm；内径21.5mm，壁厚2mm；透明塑料板2块，直径90mm，厚6mm，板面有6个孔，孔径26mm；不锈钢板1块(放在上面一块塑料板上),直径90mm，厚1mm，板面有6个孔，孔径22mm；不锈钢丝筛网1张(放在下面一块塑料板下),直径90mm，筛孔内径2.0mm；以及不锈钢轴1根(固定在上面一块塑料板与不锈钢板上)，长80mm。将上述玻璃管6根垂直于2块塑料板的孔中,并用3只螺丝将不锈钢板、塑料板和不锈钢丝筛网固定，即得(如图)。 挡板 为一平整光滑的透明塑料块，相对密度1.18～1.20，直径20.7±0.15mm，厚9.5±0.15mm；挡板共有5个孔，孔径2mm，中央1个孔，其余4个孔距中心6mm，各孔间距相等；挡板侧边有4个等距离的V形槽，V形槽上端宽9.5mm，深2.55mm，底部开口处的宽与深度均为1.6mm(如图)。 检查法 将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸入1000ml烧杯中，并调节吊篮位置使其下降时筛网距烧杯底部25mm，烧杯内盛有温度为37±1℃的水,调节水位高度使吊篮上升时筛网在水面下25mm处。 除另有规定外，取药片6片，分别置上述吊篮的玻璃管中，启动崩解仪进行检查,各片均应在15分钟内全部崩解。如有1片崩解不完全，应另取6片，按上述方法复试，均应符合规定。 糖衣片、薄膜衣片或浸膏片按上述装置与方法检查，薄膜衣片可改在盐酸溶液(9→1000)中进行检查，应在1小时内全部崩解。如有1片不能完全崩解，应另取6片，按上述方法复试，均应符合规定。 肠溶衣片，按上述装置与方法，先在盐酸溶液(9→1000)中检查2小时，每片均不得有裂缝、崩解或软化现象；继将吊篮取出，用少量水洗涤后，每管各加入挡板1块,再按上述方法在磷酸盐缓冲液(pH6.8)中进行检查,1小时内应全部崩解。如有1片不能完全崩解，应另取6片，按上述方法复试，均应符合规定。 泡腾片，取1片，置250ml烧杯中，烧杯内盛有200ml水，水温为15～25℃,有许多气泡放出，当片剂或碎片周围的气体停止逸出时，片剂应崩解、溶解或分散在水中，无聚集的颗粒剩留。除另有规定外，按上述方法检查6片，各片均应在5分钟内崩解。 二、胶囊剂 硬胶囊剂或软胶囊剂的崩解时限按上述装置与方法检查。如胶囊漂浮于液面，可加挡板一块。硬胶囊剂应在30分钟内全部崩解，软胶囊剂应在1小时内全部崩解。如有1粒不能完全崩解，应另取6粒,按上述方法复试，均应符合规定。软胶囊剂可改在人工胃液中进行检查。 肠溶胶囊剂按上述装置与方法，先在盐酸溶液(9→1000)中检查2小时，每粒的囊壳均不得有裂缝或崩解现象；继将吊篮取出，用少量水洗涤后，每管各加入挡板一块，再按上述方法，改在人工肠液中进行检查，1小时内应全部崩解。如有1粒不能完全崩解，应另取6粒，按上述方法复试，均应符合规定。 三、滴丸剂 按上述装置，但不锈钢丝网的筛孔内径应为0.425mm；除另有规定外，取滴丸6粒，按上述方法检查，应在30分钟内全部溶散，包衣滴丸应在1小时内全部溶散。如有1粒不能全部溶散，应另取6粒，按上述方法复试，均应符合规定。 以明胶为基质的滴丸，可改在人工胃液中进行检查。 【附注】 人工胃液 取稀盐酸16.4ml，加水约800ml与胃蛋白酶10g，摇匀后，加水稀释成1000ml，即得。 人工肠液 取磷酸二氢钾6.8g，加水500ml使溶解，用0.4%氢氧化钠溶液调节pH值至6.8；另取胰酶10g，加水适量使溶解，将两液混合后，加水稀释成1000ml，即得。
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含量均匀度检查法
含量均匀度系指小剂量片剂、膜剂、胶囊剂或注射用无菌粉末等制剂中的每片(个)含量偏离标示量的程度。凡检查含量均匀度的制剂，不再检查重(装)量差异。
除另有规定外，取供试品10片(个)，照各药品项下规定的方法，分别测定每片以标示量为100的相对含量X，求其均值X和标准差S①以及标示量与均值之差的绝对值A(A＝│100-X｜)；如A+1.80S≤15.0，即供试品的含量均匀度符合规定；若A+S>15.0，则不符合规定；若A+1.80S>15.0，且A+S≤15.0，则应另取20片(个)复试。根据初、复试结果，计算30片(个)的均值X、标准差S和标示量与均值之差的绝对值A；如A+1.45S≤15.0，即供试品的含量均匀度符合规定；若A+1.45S>15.0，则不符合规定。
如该药品项下规定含量均匀度的限度为±20%或其他百分数时，应将上述各判断式中的15.0改为20.0或其他相应的数值，但各判断式中的系数不变。
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在含量测定与含量均匀度检查所用方法不同时，而且含量均匀度未能从响应值(如吸收度)求出每片含量情况下，可取供试品10片(个)，照该药品含量均匀度项下规定的方法，分别测定，得仪器测定法的响应值Y(可为吸收度、峰面积等)，求其均值Y。另由含量测定法测得以标示量为100的含量X<[A]>，由X<[A]>除以响应值的均值Y，得比例系数K(K＝X<[A]>/Y)。将上述诸响应值Y与K相乘，求得每片标示量为100的相对百分含量X(X＝KY)，同上法求其均值X和S以及A，计算，判定结果，即得。
________________________________注 ①
┌────────── │ Σ(X-X)<2> S＝
│ ─────── │ n-1
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