头孢哌酮
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| 药品名称 | 头孢哌酮 |
| 拼音名 | Toubaopaitong |
| 英文名 | CEFOPERAZONUM |
| 类别 | 原料药 |
| 标准编号 | WS1-C2-000 |
| 来源(分子式)/处方与标准 | [C25H27N9O8S2=645.68] 本品为(6R,7R)-3-[[(1-甲基-1H-四唑-5基)硫]甲基]-7-[(R)-2-(4-乙基-2，3、二 氧代-1-哌嗪碳酰氨基)-2-对羟 |
| 全文 | 【性状】 本品为白色或类白色粉末，无臭、味微苦；易引湿。 本品在丙酮或二甲亚砜中溶解,在甲醇或乙醇中微溶,在水或醋酸乙酯中极微溶解。 比旋度 取本品，精密称定，用磷酸盐缓冲液(pH6.0)-乙腈(90:10)制成每1ml中含30mg的溶液，依法测定(中国药典1985年版二部附录16页)，按无水物计算，比旋度为-30°至-38°。 【鉴别】 (1) 取本品约10mg，加水2ml,加盐酸羟胺溶液3ml，振摇溶解后，放置5分钟，加酸性硫酸铁铵试液1ml,摇匀，显红棕色。 (2)取本品约10mg，加水20ml使溶解，取该溶液4ml,加碳酸钠溶液(1→100)1ml,重氮苯磺酸试液1ml,振摇混和，溶液显橙黄色。 (3)取本品约0.1g，加氢氧化钠试液4ml溶解,在水浴中加热20分钟，冷却，加盐酸液(6mol/L)中和，在水浴中加热2～3分钟，加氯化钙试液1ml，放置30分钟，滤过,沉淀用水洗4次，每次5ml，沉淀加硫酸液(1mol/L)1ml溶解，再加镁粉10mg溶解后，取溶液3滴，加0.01%2,7-二羟基萘硫酸溶液2ml,水浴中加热10分钟，溶液显紫红色。 (4) 取本品与头孢哌酮对照品适量，各加丙酮制成每1ml中含20mg的溶液,照薄层层析法试验(中国药典1985年版二部附录26页)，吸取上述两种溶液各2.5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-丙酮-醋酸-水(10:5:2:2)为展开剂，展开后，晾干，用碘蒸气显色，供试品所显主斑点的位置应与对照品的主斑点相同。 【检查】 酸度 取本品，加水制成每1ml中含10mg的混悬液,依法测定(中国药典1985年版二部附录33页)，pH值应为2.0～4.0。 水分 取本品，照水分测定法测定(中国药典1985年版二部附录40页费休氏法)，含水分不得过6.0%。 【含量测定】 照高效液相层析法测定(中国药典1985年版二部附录29页)。 层析条件及系统适用性要求 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以三乙胺醋酸溶液-醋酸(1mol/L)-乙腈-水(1.2:2.8:120:876)为流动相，流速1ml/min;检测波长为254nm。 同时精密称取头孢哌酮、乙酰苯胺、降解物B(先以少量乙腈溶解)及S异构体适量，用少量磷酸盐缓冲液(pH7.0)溶解,再加流动相制成每1ml中含上述四种物质各为0.2mg的混合溶液，取此溶液进样测试，头孢哌酮峰与S异构体峰分离度应不小于1.0，其他各峰之间的分离度均应符合规定。 内标溶液的制备 精密称取乙酰苯胺约50mg，置100ml量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为内标溶液。 测定法 取本品约60mg，精密称定，置50ml量瓶中，加上述磷酸盐缓冲液(pH7.0)3～5ml溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，量取10ml置25ml量瓶中，加内标溶液10ml,用流动相稀释至刻度，摇匀，吸取此溶液10μl注入液相层析仪，记录层析谱,量取供试品和内标物质的峰高(或峰面积)。 另精密称取头孢哌酮对照品，照供试品同法测定，用内标法算出供试品中C25H27N9O8S2的含量。 【作用与用途】 抗生素类药。 主要用于绿脓杆菌、大肠杆菌、变形杆菌、肺炎杆菌、伤寒杆菌、痢疾杆菌及对本品敏感的其它革兰氏阴性菌或革兰氏阳性菌所引起的各种感染。 【贮藏】 密封，冷处保存。 有效期一年。 【制剂】 注射用头孢哌酮钠。 ──────────────────────────────────────磷酸盐缓冲液(pH6.0)取磷酸二氢钾液(1mol/L)，用氢氧化钾液(10mol/L)调节pH值至6.0。 盐酸羟胺溶液 取34.8%盐酸羟胺溶液1份,醋酸钠-氢氧化钠溶液(取醋酸钠10.3g与氢氧化钠86.5g,加水溶解使成1,000ml)1份，乙醇4份，混匀。 酸性硫酸铁铵试液 取硫酸铁铵20g,加硫酸9.4ml,加水至100ml。 三乙胺醋酸溶液 取三乙胺14ml与冰醋酸5.7ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度。 磷酸盐缓冲液(pH7.0) 取磷酸二氢钠液(0.1mol/L)39.0ml，磷酸氢二钠液(0.1mol/L)61.0ml，混匀。 |