四环素的重金属检查法
http://www.100md.com
大众医药网
| 药品名称 | 四环素的重金属检查法 |
| 类别 | 原料药 |
| 标准编号 | WS1-F01-89 |
| 全文 | 取供试品0.5g，加含有25%硫酸镁的硫酸液(1mol/L)4ml，缓缓加热炽灼(温度不超过800℃)，直至得到白色或灰色残渣，放冷，加硫酸液(1mol/L)数滴使湿润，低温加热使硫酸蒸气除尽，继续炽灼使完全灰化(整下炽灼过程不超过2小时)，放冷，用盐酸液(2mol/L)分两次溶解残渣，每次5ml，加稀酚酞指示液0.1ml，滴加氨溶液(13.5mol/L)使呈粉红色，冷却，加冰醋酸使褪色后再多加0.5ml(必要时滤过)，加水稀释至20ml,为供试品稀释液。 取标准铅溶液适量(相当于25ppmPb)，照上述方法处理并制成标准铅稀释液。 取供试品稀释液12ml置试管中，为甲管；取标准铅稀释液10ml置另一试管中，加供试品稀释液2ml,混匀，为乙管；在甲、乙两管中分别加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml，硫代乙酰胺试液1.2ml，混匀，放置2分钟，同置白纸上，自上面透视，甲管中显出的颜色与乙管比较，不得更深(含重金属不得过百万分之五十)。 ──────────────────────────────────────稀酚酞指示液 0.1%w/v酚酞的乙醇(30%)溶液。 醋酸盐缓冲液(pH3.5)取醋酸铵25.0g,加水25ml使溶解，加盐酸液(7mol/L)38.0ml,用盐酸液(2mol/L)或氨水(5mol/L)调节pH值至3.5，用水稀释至100ml。 硫代乙酰胺试液 取氢氧化钠液(1mol/L)15ml，加水5ml及丙三醇20ml，混匀后,取出1ml加至盛有4%硫代乙酰胺溶液0.2ml的试管中，置水浴上加热 20秒后冷却，立即使用。 |