小儿复方吐根合剂枸橼酸钾含量测定方法的改进
作者：郭蔷蔷 辛学俊
单位：郭蔷蔷 (黄岩 318020 浙江黄岩妇幼保健院药剂科)；辛学俊(黄岩 318020 浙江黄岩第一人民医院药剂科)
关键词：
980330 小儿复方吐根合剂为医院常用的儿科制剂，收载于浙江省历次制剂规范，其处方组成；枸橼酸钾150g,吐根糖浆150ml,单糖浆100ml,水加至1000ml。规范中对枸橼酸钾含量测定以橙黄Ⅳ作指示剂中和法测定含量，终点观察不明显。我们参照文献方法，改用比色法，并作了回收试验，认为该法简便准确，符合医院制剂快检要求。
1 仪器和试药
752紫外光栅分光光度计(上海第三分析仪器厂)；麝香草酚蓝指示液；枸橼酸钾对照液(精密称取105℃干燥恒重的枸橼酸钾适量，加水精密配制使成每毫升含枸橼酸钾0.15g)；0.5mol/L盐酸液。
2 测定方法
精密量取样品1ml两份及枸橼酸钾对照液1ml一份，分别置于25ml量瓶，各精密加入麝香草酚蓝指示液1ml,样品液分别精密加入0.5mol/L盐酸液2.77ml±5%(即甲液2.63ml，乙液2.91ml)，对照液精密加入0.5mol/L盐酸液2.77ml，加水至刻度，摇匀，置1cm比色皿中，以水作空白，在波长544nm处测定吸收度，按下式求等当点时消耗0.5mol/L盐酸液毫升数(V2)。
A1和A3为样品液的吸收度,A2为对照液的吸收度,V1和V3相应于A1和A3所加入0.5mol/L盐酸液毫升数。
样品枸橼酸钾含量%(g/ml)=V2×F×5.407
F:标准液浓度校正因素。
3 回收试验
按处方精密称取配制，按上法测定，结果见表1，2。
表1 小儿复方吐根合剂中枸橼酸钾回收试验 序 号
枸橼酸钾加入量(%)
测得量(%)
回收率(%)
1
14.25
14.30
100.3
2
15.60
15.73
100.8
3
14.70
14.82
100.8
4
15.30
15.36
100.4
5
15.00
15.14
100.9
平均回收率
100.6
S
0.27
CV
0.27
表2 枸橼酸钾回收试验盐酸量和吸收度 序 号
V1
V3
A1
A3
对照液
A2
1
2.91
2.63
0.321
0.206
2.77
0.209
2
2.91
2.63
0.210
0.117
2.77
0.209
3
2.91
2.63
0.275
0.163
2.77
0.209
4
2.91
2.63
0.239
0.136
2.77
0.209
5
2.91
2.63
0.246
0.140
2.77
0.204
4 讨 论
4.1 本法测定本制剂枸橼酸钾含量准确简便，取样操作应精密准确，以提高本法准确度，制剂中其它成份无干扰。
4.2 本法类似于吸收度比值法，但较吸收度比值法简便准确，受仪器影响干扰少，对某些弱酸强碱盐含量测定，选择相应适宜指示剂和波长均能适用。
收稿日期：1998-03-05, http://www.100md.com
单位：郭蔷蔷 (黄岩 318020 浙江黄岩妇幼保健院药剂科)；辛学俊(黄岩 318020 浙江黄岩第一人民医院药剂科)
关键词：
980330 小儿复方吐根合剂为医院常用的儿科制剂，收载于浙江省历次制剂规范，其处方组成；枸橼酸钾150g,吐根糖浆150ml,单糖浆100ml,水加至1000ml。规范中对枸橼酸钾含量测定以橙黄Ⅳ作指示剂中和法测定含量，终点观察不明显。我们参照文献方法，改用比色法，并作了回收试验，认为该法简便准确，符合医院制剂快检要求。
1 仪器和试药
752紫外光栅分光光度计(上海第三分析仪器厂)；麝香草酚蓝指示液；枸橼酸钾对照液(精密称取105℃干燥恒重的枸橼酸钾适量，加水精密配制使成每毫升含枸橼酸钾0.15g)；0.5mol/L盐酸液。
2 测定方法
精密量取样品1ml两份及枸橼酸钾对照液1ml一份，分别置于25ml量瓶，各精密加入麝香草酚蓝指示液1ml,样品液分别精密加入0.5mol/L盐酸液2.77ml±5%(即甲液2.63ml，乙液2.91ml)，对照液精密加入0.5mol/L盐酸液2.77ml，加水至刻度，摇匀，置1cm比色皿中，以水作空白，在波长544nm处测定吸收度，按下式求等当点时消耗0.5mol/L盐酸液毫升数(V2)。
A1和A3为样品液的吸收度,A2为对照液的吸收度,V1和V3相应于A1和A3所加入0.5mol/L盐酸液毫升数。
样品枸橼酸钾含量%(g/ml)=V2×F×5.407
F:标准液浓度校正因素。
3 回收试验
按处方精密称取配制，按上法测定，结果见表1，2。
表1 小儿复方吐根合剂中枸橼酸钾回收试验 序 号
枸橼酸钾加入量(%)
测得量(%)
回收率(%)
1
14.25
14.30
100.3
2
15.60
15.73
100.8
3
14.70
14.82
100.8
4
15.30
15.36
100.4
5
15.00
15.14
100.9
平均回收率
100.6
S
0.27
CV
0.27
表2 枸橼酸钾回收试验盐酸量和吸收度 序 号
V1
V3
A1
A3
对照液
A2
1
2.91
2.63
0.321
0.206
2.77
0.209
2
2.91
2.63
0.210
0.117
2.77
0.209
3
2.91
2.63
0.275
0.163
2.77
0.209
4
2.91
2.63
0.239
0.136
2.77
0.209
5
2.91
2.63
0.246
0.140
2.77
0.204
4 讨 论
4.1 本法测定本制剂枸橼酸钾含量准确简便，取样操作应精密准确，以提高本法准确度，制剂中其它成份无干扰。
4.2 本法类似于吸收度比值法，但较吸收度比值法简便准确，受仪器影响干扰少，对某些弱酸强碱盐含量测定，选择相应适宜指示剂和波长均能适用。
收稿日期：1998-03-05, http://www.100md.com