羚羊角与羚羊塞及其水提液中总磷的含量测定
作者：李 伟 姜义武
单位：李 伟 湖南省益阳市中心医院；姜义武 湖南省益阳市中医院
关键词：钼蓝比色法；羚羊角；羚羊塞；总磷
中国医院药学杂志981215 摘要 目的:探讨羚羊角与羚羊塞中总磷的含量。方法:采用钼蓝比色法测定羚羊角与羚羊塞粉末、水提液中总磷的含量。结果:羚羊角与羚羊塞粉末中总磷含量分别为0.179%和9.19%，水提液中总磷的浸出率分别为19.4%和0.0989%。结论:粉末中总磷浓度羚羊塞高于羚羊角，而水提液中总磷的浸出率羚羊角远远高于羚羊塞。
羚羊角中医用作平肝息风，清热解毒，而临床上弃之的角塞发现与羚羊角有相似的功效[1]。近代研究表明，羚羊塞与羚羊角有相近的化学成分：两者氨基酸组分以及Ca、Mg、Zn、Fe、Cu、Mn等金属元素基本相同或基本相似[2]。本文从粉末及水提液两方面测定并比较两者中总磷的百分含量。
, 百拇医药
1 实验材料、仪器和试剂
本实验所用羚羊角与塞经鉴定为牛科动物赛加羚羊(Saiga Tatarica Linnaeus)的角与塞，将其各锉成细粉备用。751G紫外分光光度计(上海分析仪器厂)。Tris缓冲溶液：三羟甲基氨基甲烷3.6 g和MgCl.6H2O 120 mg加水至300 ml，1 mol.L-1盐酸调pH至7.0。定磷试剂：20%维生素C水溶液，3 mol.L-1H2SO4液，3%钼酸铵溶液，三者体积比1∶1∶1。磷标准溶液：1 ml相当于3.33μg磷。ATP标准溶液：含磷1.088 mg.ml-1。去离子水，其余试剂均为分析纯。
2 实验方法与结果
, 百拇医药
2.1 标准曲线的绘制[3] 准确吸取稀释的磷标准溶液0.0，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 ml于50 ml比色管中分别加去离子水至3 ml，加Tris缓冲液3 ml，摇匀，再加定磷试剂3 ml。在45 ℃恒温水浴中加热30 min，冷却后于751G紫外分光光度计580 nm处测定各管A值，绘制标准曲线。其回归方程为：M(μgP)=21.51A-0.2318(r=0.999 7)。
2.2 总磷测定
2.2.1 粉末中总磷的测定 精密称取角与塞各约2 g，分别置于100 ml凯氏烧瓶中，加HNO3-HClO4(5∶1)2.5 ml，加热至溶液澄明。冷却后将消化液转移至25 ml容量瓶中定容，再按2.1项下方法测定A，结果见表1。
表1 羚羊角与羚羊塞粉末和水提液中总磷(P)含量 样品
, 百拇医药
粉 末
百分含量/%
水 提 液
百分浓度μg.ml-1浸出率/%
1
2
3
第1次
3次
角
0.179
6.95
, 百拇医药 1.92
1.08
19.4
23.7
塞
9.19
1.82
1.15
1.11
0.0989
0.206
2.2.2 水提液中总磷的测定 精密称取角与塞各均2 g，分别用去离子水回流提取3次，每次1 h。滤液置凯氏烧瓶中，先蒸发至近干，再加HNO3-HClO4(5∶1)1.5 ml按2.2.1项下方法测定A，结果见表1。
, http://www.100md.com
2.3 加样回收试验 分别精密称取塞、角粉末各约2 g，制备水提液，加ATP标准溶液适量，测出A值。按回归方程计算其平均回收率分别为100.4%和97.15%。3 讨论
3.1 羚羊塞总磷含量高出羚羊角50倍，据报道，塞中无机物较多[4]，塞中磷主要以PO43-存在，若以PO43-计，羚羊塞中含量高达27.57%。
3.2 羚羊角中总磷量较低，而水提液中磷含量比塞粉末水提液中高出2～4倍，可能与羚羊角中部分溶于水的有机磷脂存在的缘故。
参考文献
1 王爱芳，华卫国，吴溢敏.羚羊角与角塞的解热、镇痛、镇静作用.中成药，1993，15(9)：31
2 张保国，李 钦，刘 东等.羚羊角与羚羊角塞的化学成分比较.中药材，1993，16(10)：30
3 黄伟坤主编.食品检验与分析.北京：中国轻工业出版社，1985：185
4 杨广民，彭新群，曹臣.羚羊角与羚羊塞药材质量的对比研究.湖南中医学院学报，1995，15(1)：51
(1997年11月20日收稿), http://www.100md.com
单位：李 伟 湖南省益阳市中心医院；姜义武 湖南省益阳市中医院
关键词：钼蓝比色法；羚羊角；羚羊塞；总磷
中国医院药学杂志981215 摘要 目的:探讨羚羊角与羚羊塞中总磷的含量。方法:采用钼蓝比色法测定羚羊角与羚羊塞粉末、水提液中总磷的含量。结果:羚羊角与羚羊塞粉末中总磷含量分别为0.179%和9.19%，水提液中总磷的浸出率分别为19.4%和0.0989%。结论:粉末中总磷浓度羚羊塞高于羚羊角，而水提液中总磷的浸出率羚羊角远远高于羚羊塞。
羚羊角中医用作平肝息风，清热解毒，而临床上弃之的角塞发现与羚羊角有相似的功效[1]。近代研究表明，羚羊塞与羚羊角有相近的化学成分：两者氨基酸组分以及Ca、Mg、Zn、Fe、Cu、Mn等金属元素基本相同或基本相似[2]。本文从粉末及水提液两方面测定并比较两者中总磷的百分含量。
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1 实验材料、仪器和试剂
本实验所用羚羊角与塞经鉴定为牛科动物赛加羚羊(Saiga Tatarica Linnaeus)的角与塞，将其各锉成细粉备用。751G紫外分光光度计(上海分析仪器厂)。Tris缓冲溶液：三羟甲基氨基甲烷3.6 g和MgCl.6H2O 120 mg加水至300 ml，1 mol.L-1盐酸调pH至7.0。定磷试剂：20%维生素C水溶液，3 mol.L-1H2SO4液，3%钼酸铵溶液，三者体积比1∶1∶1。磷标准溶液：1 ml相当于3.33μg磷。ATP标准溶液：含磷1.088 mg.ml-1。去离子水，其余试剂均为分析纯。
2 实验方法与结果
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2.1 标准曲线的绘制[3] 准确吸取稀释的磷标准溶液0.0，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 ml于50 ml比色管中分别加去离子水至3 ml，加Tris缓冲液3 ml，摇匀，再加定磷试剂3 ml。在45 ℃恒温水浴中加热30 min，冷却后于751G紫外分光光度计580 nm处测定各管A值，绘制标准曲线。其回归方程为：M(μgP)=21.51A-0.2318(r=0.999 7)。
2.2 总磷测定
2.2.1 粉末中总磷的测定 精密称取角与塞各约2 g，分别置于100 ml凯氏烧瓶中，加HNO3-HClO4(5∶1)2.5 ml，加热至溶液澄明。冷却后将消化液转移至25 ml容量瓶中定容，再按2.1项下方法测定A，结果见表1。
表1 羚羊角与羚羊塞粉末和水提液中总磷(P)含量 样品
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粉 末
百分含量/%
水 提 液
百分浓度μg.ml-1浸出率/%
1
2
3
第1次
3次
角
0.179
6.95
, 百拇医药 1.92
1.08
19.4
23.7
塞
9.19
1.82
1.15
1.11
0.0989
0.206
2.2.2 水提液中总磷的测定 精密称取角与塞各均2 g，分别用去离子水回流提取3次，每次1 h。滤液置凯氏烧瓶中，先蒸发至近干，再加HNO3-HClO4(5∶1)1.5 ml按2.2.1项下方法测定A，结果见表1。
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2.3 加样回收试验 分别精密称取塞、角粉末各约2 g，制备水提液，加ATP标准溶液适量，测出A值。按回归方程计算其平均回收率分别为100.4%和97.15%。3 讨论
3.1 羚羊塞总磷含量高出羚羊角50倍，据报道，塞中无机物较多[4]，塞中磷主要以PO43-存在，若以PO43-计，羚羊塞中含量高达27.57%。
3.2 羚羊角中总磷量较低，而水提液中磷含量比塞粉末水提液中高出2～4倍，可能与羚羊角中部分溶于水的有机磷脂存在的缘故。
参考文献
1 王爱芳，华卫国，吴溢敏.羚羊角与角塞的解热、镇痛、镇静作用.中成药，1993，15(9)：31
2 张保国，李 钦，刘 东等.羚羊角与羚羊角塞的化学成分比较.中药材，1993，16(10)：30
3 黄伟坤主编.食品检验与分析.北京：中国轻工业出版社，1985：185
4 杨广民，彭新群，曹臣.羚羊角与羚羊塞药材质量的对比研究.湖南中医学院学报，1995，15(1)：51
(1997年11月20日收稿), http://www.100md.com
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