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编号:10496571
天仙口服液中麝香、斑蝥、蟾酥的薄层色谱鉴别
http://www.100md.com 《中国现代应用药学》 1999年第1期
     作者:朱秀奎 申玉华 于文静 赵淑贤

    单位:朱秀奎 申玉华 于文静 长春 130062 吉林省药品检验所 ;赵淑贤 洮南 137100 洮南市第二制药厂

    关键词:

    中国现代应用药学990124 天仙口服液是由30种中药组成的复方制剂。名贵药材麝香及剧毒药材斑蝥、 蟾酥,在处方中量较少,只占0.3%~0.7%。薄层色谱鉴别未见报导。本文进行薄层色谱鉴别 ,斑点清晰,结果满意。

    1 麝香、斑蝥的薄层色谱鉴别

    取本品1支,充分摇匀,吸取10ml,加石油醚(30~60℃)20ml,超声20min,分取石油醚液 ,滤过,滤液于60℃以下水浴蒸干,加2,4-二硝基苯肼试液1ml溶解,作为供试品溶液。取 麝香、斑蝥对照药材各0.1g,分别加石油醚(30~60℃)10ml,超声20min,滤过,滤液在60℃ 以下水浴蒸干,各加2,4-二硝基苯肼试液1ml溶解,作为对照药材溶液。再分别取缺麝香、 斑蝥的阴性样品,与供试品溶液同法制备阴性对照溶液。照薄层色谱法试验,立即吸取上述 5种溶液及2,4-二硝基苯肼试液各5μl分别点于同一硅胶G薄层板上,以①甲苯、②氯仿、③ 甲苯-环己烷(1∶1)、④甲苯-环己烷(4∶6)为展开剂,展开,取出,晾干,供试品溶液色谱 中,在与麝香对照药材色谱相应位置上,均显相同的黄色斑点。缺麝香的阴性对照溶液无相 同的黄色斑点。在与斑蝥对照药材色谱相应位置上,均显相同的黄色斑点,缺斑蝥的阴性对 照溶液无相同的黄色斑点。但用展开剂③展开薄层色谱效果好(见图1)。
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    图1 麝香、斑蝥的TLC图

    1-2,4-二硝基苯肼试液;2-斑蝥阴性对照;3-斑蝥对照药材;4-供试品;5-麝香 对照药材;6-麝香阴性对照

    2 蟾酥的薄层色谱鉴别

    取本品1支,充分摇匀,吸取1 0ml,加氯仿20ml,超声20min,分取氯仿液,加0.1mol/L氢氧化钠液10ml,振摇,静置,弃去碱 液,氯仿液加水(20,20ml)洗涤2次,氯仿液浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取蟾酥对照药材 0.1g,加氯仿1ml,振摇,放置1h,滤过,滤液作为对照药材液。再取缺蟾酥的阴性样品与供试 品溶液同法制备阴性对照液。照薄层色谱法试验,吸取上述3种溶液各10μl,分别点于同一 硅胶G薄层板上,以①丙酮-环己烷(3∶7)、②氯仿-丙酮-环己烷(3∶3∶4)为展开剂,展开 ,取出,晾干,喷0.065%盐酸苯肼硫酸(85%)溶液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应 位置上,均显相同的红色和紫色二个斑点。阴性对照液无相同颜色的斑点。但用展开 剂②展开的薄层色谱效果好(见图2)。
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    图2 蟾酥的TLC图

    1-蟾酥对照药材;2-供试 品;3-阴性对照

    3 讨 论

    用常规方法麝香、斑蝥的薄层色谱鉴别,展 开后,用2,4-二硝基苯肼试液为显色剂,薄层色谱的本底为淡黄色。而麝香酮、斑蝥素与2 ,4-二硝基苯肼试液生成的苯腙类化合物也是黄色,斑点不清晰。本文中,在供试品溶液中 加2,4-二硝基苯肼试液,衍生化之后,进行薄层色谱鉴别,本底为白色,而麝香酮、斑蝥 素衍生化生成的苯腙类化合物是黄色,斑点清晰。但是黄色苯腙类化合物不太稳定。尤其是 斑蝥素衍生化的产物,24h后,即无斑点,所以制备的供试品溶液、对照药材溶液应立即进 行薄层色谱试验。 收稿日期:1998-02-24, 百拇医药


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