紫外分光光度法测定司帕沙星片的含量
作者：贾荣征 王小英
单位：山西省药品检验所 太原 030001
关键词：司帕沙星；药物监测；分光光度法，紫外线
山西医科大学学报990114 摘要 采用紫外分光光度法测定司帕沙星片剂的含量，以291nm为测定波长，在1～7mg/L浓度范围内线性关系良好，平均回收率为100.2%，Rs为0.23%。
中图号 R927.2
司帕沙星(sparfloxacin)为日本大日本制药公司开发的新喹诺酮类广谱抗菌药，抗菌活性强[1]，对革兰氏阳性菌、阴性菌及厌氧菌等均有明显抗菌作用，其片剂属二类新药，其含量测定方法国内尚未报道，本文根据司帕沙星在氢氧化钠(0.1mol/L)有最大吸收的特征，用紫外分光光度法测定其含量，方法简便易行，结果准确。
, 百拇医药
1 仪器与试药
UV-240型可见紫外分光光度计(岛津)；NaOH 分析纯(99.60%)；北京化工厂。
对照品、原料、片剂均由厂方提供。
2 实验方法和结果
2.1 实验条件的选择
2.1.1 紫外吸收光谱 精密称取司帕沙星对照品，司帕沙星片分别用NaOH溶液(0.1mol/L)溶解并定量稀释成6mg/L的溶液，另取辅料适量制成溶液，以NaOH溶液(0.1mol/L)为空白，在200～400nm波长范围内测定吸收曲线，结果表明司帕沙星在291nm波长处有最大吸收，片剂中辅料对测定无干扰。
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图1 司帕沙星的紫外线吸收光谱
2.1.2 线性关系考察 精密称取司帕沙星对照品适量，加氢氧化钠液(0.1mol/L)溶解并稀释成1、2、3、4、5、6、7 mg/L的溶液，将吸收值(A)与浓度(C)进行线性回归，得回归方程为A=0.078 3C+0.008 2结果表明本品1～7 mg/L的溶液在实验条件下呈良好的线性关系。
2.1.3 溶液稳定性试验 取供试品精密称定配成5mg/L的溶液，放置2、4、6 h后分别测定吸光度值，无明显变化。
2.2 实验结果
2.2.1 含量测定 取本品10片精密称定，研细，精密称取适量(约相当于司帕沙星50 mg)用NaOH溶液(0.1 mol/L)溶解并定量稀释制成约6mg/L的溶液作为供试品溶液，另取在105℃干燥至恒重的司帕沙星对照品适量精密称定，加NaOH溶液(0.1 mol/L)溶解并定量稀释制成约6 mg/L的溶液作为对照品溶液，取上述两种溶液按中国药典1995版方法[2]，以NaOH溶液(0.1mol/L)为空白在291nm波长处测定吸光度值、计算含量。
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测定3批样品结果平均值分别为标示量的96.2%(970201批)、96.9%(970202批)、99.0%(970203批)。
2.2.2 回收率试验 取本品原料约25mg，精密称定于100ml量瓶中，按处方比例加入辅料适量，加NaOH溶液(0.1mol/L)溶解，稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取滤液适量用NaOH溶液溶解并定量稀释制成约5mg/L的溶液，按含量测定项下操作，测定吸光度值并计算，平均回收率为100.2%(n=6)，Rs为0.23%。
从含量测定及回收率试验可见，测定结果均与投料相吻合，结果满意，方法准确可行。
参考文献
1 许铁男.国外医药-合成药、生化制剂分册，1992，13(5)；285
2 中华人民共和国卫生部药典委员会编. 中华人民共和国药典. 北京： 化学工业出版社， 1995版， 2部附录17
[1998-09-08收稿], http://www.100md.com
单位：山西省药品检验所 太原 030001
关键词：司帕沙星；药物监测；分光光度法，紫外线
山西医科大学学报990114 摘要 采用紫外分光光度法测定司帕沙星片剂的含量，以291nm为测定波长，在1～7mg/L浓度范围内线性关系良好，平均回收率为100.2%，Rs为0.23%。
中图号 R927.2
司帕沙星(sparfloxacin)为日本大日本制药公司开发的新喹诺酮类广谱抗菌药，抗菌活性强[1]，对革兰氏阳性菌、阴性菌及厌氧菌等均有明显抗菌作用，其片剂属二类新药，其含量测定方法国内尚未报道，本文根据司帕沙星在氢氧化钠(0.1mol/L)有最大吸收的特征，用紫外分光光度法测定其含量，方法简便易行，结果准确。
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1 仪器与试药
UV-240型可见紫外分光光度计(岛津)；NaOH 分析纯(99.60%)；北京化工厂。
对照品、原料、片剂均由厂方提供。
2 实验方法和结果
2.1 实验条件的选择
2.1.1 紫外吸收光谱 精密称取司帕沙星对照品，司帕沙星片分别用NaOH溶液(0.1mol/L)溶解并定量稀释成6mg/L的溶液，另取辅料适量制成溶液，以NaOH溶液(0.1mol/L)为空白，在200～400nm波长范围内测定吸收曲线，结果表明司帕沙星在291nm波长处有最大吸收，片剂中辅料对测定无干扰。
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图1 司帕沙星的紫外线吸收光谱
2.1.2 线性关系考察 精密称取司帕沙星对照品适量，加氢氧化钠液(0.1mol/L)溶解并稀释成1、2、3、4、5、6、7 mg/L的溶液，将吸收值(A)与浓度(C)进行线性回归，得回归方程为A=0.078 3C+0.008 2结果表明本品1～7 mg/L的溶液在实验条件下呈良好的线性关系。
2.1.3 溶液稳定性试验 取供试品精密称定配成5mg/L的溶液，放置2、4、6 h后分别测定吸光度值，无明显变化。
2.2 实验结果
2.2.1 含量测定 取本品10片精密称定，研细，精密称取适量(约相当于司帕沙星50 mg)用NaOH溶液(0.1 mol/L)溶解并定量稀释制成约6mg/L的溶液作为供试品溶液，另取在105℃干燥至恒重的司帕沙星对照品适量精密称定，加NaOH溶液(0.1 mol/L)溶解并定量稀释制成约6 mg/L的溶液作为对照品溶液，取上述两种溶液按中国药典1995版方法[2]，以NaOH溶液(0.1mol/L)为空白在291nm波长处测定吸光度值、计算含量。
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测定3批样品结果平均值分别为标示量的96.2%(970201批)、96.9%(970202批)、99.0%(970203批)。
2.2.2 回收率试验 取本品原料约25mg，精密称定于100ml量瓶中，按处方比例加入辅料适量，加NaOH溶液(0.1mol/L)溶解，稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取滤液适量用NaOH溶液溶解并定量稀释制成约5mg/L的溶液，按含量测定项下操作，测定吸光度值并计算，平均回收率为100.2%(n=6)，Rs为0.23%。
从含量测定及回收率试验可见，测定结果均与投料相吻合，结果满意，方法准确可行。
参考文献
1 许铁男.国外医药-合成药、生化制剂分册，1992，13(5)；285
2 中华人民共和国卫生部药典委员会编. 中华人民共和国药典. 北京： 化学工业出版社， 1995版， 2部附录17
[1998-09-08收稿], http://www.100md.com