硝苯地平片含量均匀度测定方法的改进
作者：李 伟
单位：徐州 徐州市药品检验所
关键词：
中国现代应用药学990224 硝苯地平(心痛定)片为钙通道阻滞药，能抑制心肌对钙离子的摄取。其含量均匀度测定中国药典[1]采取先除去糖衣，再研磨溶解定量转移的方法。在避光条件下进行上述操作，要求高、难度大。笔者通过实验发现糖衣的存在对测定结果几乎无影响，在测定含量均匀度时无需去除糖衣，省时省力，结果准确。
1 试药与仪器
紫外分光光度计Lambda6(USA)。
硝苯地平(徐州制药厂，含量98.8%)，硝苯地平片(江苏徐州制药厂，批号：970401，970901；中美合资江西健力士制药业有限公司，批号：960302；常州四药制药有限公司，批号970824；中外合资镇江吉贝尔药业有限公司，批号：970801-1；江苏溧阳市制药厂，批号：970616，970905；山东省德州制药厂，批号：970802-3；湖南洞庭制药厂，批号：960912；中外合资天津太平洋制药有限公司，批号：970412)均为市售。辅料均为药用规格。氯仿、无水乙醇等为分析纯。
, http://www.100md.com
2 实验方法与结果
2.1 硝苯地平及糖衣的紫外吸收图谱：称取硝苯地平片的外包糖衣(约为单片剂糖衣的3倍)，加氯仿2ml研磨，用无水乙醇转移至50ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液5.00ml,置25ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。另取硝苯地平适量同法制成40μg/ml的溶液，分别在220～360nm波长范围内紫外扫描，糖衣在320～360nm波长范围内几乎无吸收，对硝苯地平的紫外吸收无干扰。
2.2 含量均匀度测定方法的改进：取本品1片，置乳钵中，研细，自“加氯仿2ml研磨”起，按中国药典法操作测定，计算每片以标示量为100的相对含量X。同时与药典法测定作比较，结果见表1。
表1 含量均匀度测定结果 批 号
改进法
, 百拇医药 药典法
s
A+1.80s
s
A+1.80s
970802-3
97.45
2.87
7.72
97.11
4.20
10.45
960912
, http://www.100md.com
98.62
3.92
8.44
99.7
6.21
11.48
970401
96.43
3.49
9.85
95.64
5.67
14.57
, 百拇医药
970412
95.3
4.82
13.37
94.8
7.16
18.08
970901
100.2
5.19
9.54
99.71
6.14
, 百拇医药
11.33
2.3 回收率试验：精密称取已恒重的硝苯地平5～15mg,置50ml量瓶中，按处方比例添加混合辅料，照2.2项下操作，计算其平均回收率为100.1%,RSD为0.63%(n=6)。
2.4 溶液的稳定性试验：取硝苯地平和糖衣的混合溶液，放置0,2和10h后测定吸收度，吸收度基本不变。
3 小 结
3.1 由于硝苯地平片粒较小，糖衣与素片间无明显分层，剥除糖衣比较困难，即使把糖衣除去，很难在不损伤片心的情况下，把糖衣除净，因此就影响测量的准确性，而且重现性差。而用改进法测定硝苯地平片的含量均匀度，既避免了剥片的繁琐，又保证了片剂含量测定结果的准确性。
3.2 本品遇光极不稳定，分子内部发生光化学歧化作用[2]。因此检验过程中应避光操作。在避光条件下，除去糖衣，更加不方便，操作难度更大。经考察上述生产厂家的本品单片剂糖衣在330nm波长处的吸收值最大为0.0029，就本品而言糖衣的影响造成的误差相对于剥除糖衣的影响就小多了，而不剥糖衣，会给检验工作省去很多麻烦。
3.3 本实验所有操作均在避光条件下完成的。
参考文献
[1] 中国药典.二部.1995∶869.
[2] 药典注释.二部.1990∶746 化学工业出版社，1993年.
收稿日期：1998-06-23, http://www.100md.com
单位：徐州 徐州市药品检验所
关键词：
中国现代应用药学990224 硝苯地平(心痛定)片为钙通道阻滞药，能抑制心肌对钙离子的摄取。其含量均匀度测定中国药典[1]采取先除去糖衣，再研磨溶解定量转移的方法。在避光条件下进行上述操作，要求高、难度大。笔者通过实验发现糖衣的存在对测定结果几乎无影响，在测定含量均匀度时无需去除糖衣，省时省力，结果准确。
1 试药与仪器
紫外分光光度计Lambda6(USA)。
硝苯地平(徐州制药厂，含量98.8%)，硝苯地平片(江苏徐州制药厂，批号：970401，970901；中美合资江西健力士制药业有限公司，批号：960302；常州四药制药有限公司，批号970824；中外合资镇江吉贝尔药业有限公司，批号：970801-1；江苏溧阳市制药厂，批号：970616，970905；山东省德州制药厂，批号：970802-3；湖南洞庭制药厂，批号：960912；中外合资天津太平洋制药有限公司，批号：970412)均为市售。辅料均为药用规格。氯仿、无水乙醇等为分析纯。
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2 实验方法与结果
2.1 硝苯地平及糖衣的紫外吸收图谱：称取硝苯地平片的外包糖衣(约为单片剂糖衣的3倍)，加氯仿2ml研磨，用无水乙醇转移至50ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液5.00ml,置25ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。另取硝苯地平适量同法制成40μg/ml的溶液，分别在220～360nm波长范围内紫外扫描，糖衣在320～360nm波长范围内几乎无吸收，对硝苯地平的紫外吸收无干扰。
2.2 含量均匀度测定方法的改进：取本品1片，置乳钵中，研细，自“加氯仿2ml研磨”起，按中国药典法操作测定，计算每片以标示量为100的相对含量X。同时与药典法测定作比较，结果见表1。
表1 含量均匀度测定结果 批 号
改进法
, 百拇医药 药典法
s
A+1.80s
s
A+1.80s
970802-3
97.45
2.87
7.72
97.11
4.20
10.45
960912
, http://www.100md.com
98.62
3.92
8.44
99.7
6.21
11.48
970401
96.43
3.49
9.85
95.64
5.67
14.57
, 百拇医药
970412
95.3
4.82
13.37
94.8
7.16
18.08
970901
100.2
5.19
9.54
99.71
6.14
, 百拇医药
11.33
2.3 回收率试验：精密称取已恒重的硝苯地平5～15mg,置50ml量瓶中，按处方比例添加混合辅料，照2.2项下操作，计算其平均回收率为100.1%,RSD为0.63%(n=6)。
2.4 溶液的稳定性试验：取硝苯地平和糖衣的混合溶液，放置0,2和10h后测定吸收度，吸收度基本不变。
3 小 结
3.1 由于硝苯地平片粒较小，糖衣与素片间无明显分层，剥除糖衣比较困难，即使把糖衣除去，很难在不损伤片心的情况下，把糖衣除净，因此就影响测量的准确性，而且重现性差。而用改进法测定硝苯地平片的含量均匀度，既避免了剥片的繁琐，又保证了片剂含量测定结果的准确性。
3.2 本品遇光极不稳定，分子内部发生光化学歧化作用[2]。因此检验过程中应避光操作。在避光条件下，除去糖衣，更加不方便，操作难度更大。经考察上述生产厂家的本品单片剂糖衣在330nm波长处的吸收值最大为0.0029，就本品而言糖衣的影响造成的误差相对于剥除糖衣的影响就小多了，而不剥糖衣，会给检验工作省去很多麻烦。
3.3 本实验所有操作均在避光条件下完成的。
参考文献
[1] 中国药典.二部.1995∶869.
[2] 药典注释.二部.1990∶746 化学工业出版社，1993年.
收稿日期：1998-06-23, http://www.100md.com