紫外分光光度法测定盐酸噻氯匹定片的含量
作者：陈连剑 李 巧
单位：深圳 深圳市福田人民医院
关键词：盐酸噻氯匹定片；紫外分光光度法；含量测定
中国现代应用药学990221摘要 目的：建立紫外分光光度法测定盐酸噻氯匹定片的含量。方法：以0.1mol/L盐酸溶液为溶剂，测定波长为233nm,盐酸噻氯匹定为对照品。结果：盐酸噻氯匹定的检测线性范围为5～30μg/ml,相关系数为0.9999,平均回收率为100.20%。结论：本法准确、快速、简便，可作为盐酸噻氯匹定片的含量测定方法。
Assay of ticlopidine hydrochloride tablet by UV spectrophotometry
Chen Lianjian(Chen LJ),Li Qiao(Li Q)(The People′s Hospital of Futian,Shenzhen 518033)
, 百拇医药
ABSTRACT OBJECTIVE：To establish an UV spectrophotometry method to determine the contents of ticlopidine hydrochloride tablet.METHOD:0.1 mol/L hydrochloric acid was used as solvent.The detection wavelength was 233nm.Ticlopidine hydrochloride was used as contrast.RESULTS:The calibration curve was linear(r=0.9999) within the range of 5～30μg/ml for ticlopidine hydrochloride.The average recovery was 100.20%.CONCLUSION:The method is accurate,rapid and simple.It is good to determine the contents of ticlopidine hydrochloride tablet.
, http://www.100md.com
KEY WORDS ticlopidine hydrochloride tablet，UV spectrophotometry,content determination
盐酸噻氯匹定(Ticlopidine hydrochloride)是一种血小板聚集抑制剂，临床上主要用于预防和治疗因血小板高聚集状态引起的心、脑及其它动脉循环障碍疾患[1]。1991年该药在美国通过FDA的批准，现我国也已研制成功。盐酸噻氯匹定片的含量测定部颁标准采用滴定分析法[2]。该法测定手续繁琐。本文根据盐酸噻氯匹定的紫外吸收特征采用紫外分光光度法测定盐酸噻氯匹定片的含量，可有效地消除处方中辅料的干扰，操作简便、快速，结果准确。该法文献未见报道，现介绍如下。
1 仪器与试药
UV-2201型紫外分光光度计(日本岛津)，盐酸噻氯匹定对照品(中国药品生物制品检定所)，盐酸噻氯匹定片(天津市新新药业公司)，辅料均为药用级，盐酸为分析纯。
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2 方法与结果
2.1 测定波长选择：精密称取盐酸噻氯匹定对照品适量，以0.1mol/L盐酸溶液为溶剂制成20μg/ml溶液，以0.1mol/L盐酸溶液为空白，在280～200nm波长范围内扫描，绘制紫外吸收光谱(见图1)。盐酸噻氯匹定在233nm处有吸收峰，辅料在此波长处的吸收度为0，本文选择233nm为测定波长。
2.2 标准曲线绘制：精密称取盐酸噻氯匹定对照品适量，加0.1mol/L盐酸溶液制成125μg/ml溶液，然后精密吸取该液1.0,2.0,3.0,4.0,5.0和6.0ml分别置于25ml量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，以0.1mol/L盐酸溶液为空白，在233nm处测定吸收度，以浓度(c)对吸收度(A)进行线性回归，回归方程为:c=38.05A-0.109,r=0.9999。
图1 紫外吸收光谱
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1-盐酸噻氯匹定；2-辅料
结果表明，盐酸噻氯匹定浓度在5～30μg/ml范围内与吸收度呈良好线性关系。
2.3 稳定性试验：取上述溶液于0,6,12和24h测定其吸收度，结果几乎无变化。
2.4 回收率试验：按处方制备盐酸噻氯匹定模拟片粉，精密称取适量(约相当于盐酸噻氯匹定20mg),置100ml量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密吸取续滤液5ml置50ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，以0.1mol/L盐酸溶液为空白，在233nm处测定吸收度，计算回收率。结果5次测定平均回收率为100.20%,RSD为0.46%。
2.5 样品测定：取盐酸噻氯匹定片10片，除去糖衣，精密称定，研细，然后按回收率试验项下自“精密称取适量(约相当于盐酸噻氯匹定20mg)”起依法操作，计算样品含量，结果与部颁标准法比较(见表1)。
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3 小 结
从样品含量测定结果可知，紫外分光光度法的测定结果与部颁标准法的测定结果基本一致，但紫外分光光度法操作简便、快速，说明采用紫外分光光度法测定盐酸噻氯匹定片的含量是一种简单可行的方法。表1 样品含量测定结果(n=3) 批 号
本 法
部颁标准法
标示量(%)
RSD(%)
标示量(%)
RSD(%)
971207
100.31
, http://www.100md.com
0.51
100.54
0.60
980215
101.40
0.48
101.70
0.54
980421
99.78
0.47
100.10
0.53
参考文献
[1] 高家荣，汤秀兰.抗血小板聚集药噻氯匹定.中国医院药学杂志，1996，16(6)∶282.
[2] 中华人民共和国卫生部药品标准“盐酸噻氯匹定片”[WS-130(X-112)-95].
收稿日期：1998-07-10, 百拇医药
单位：深圳 深圳市福田人民医院
关键词：盐酸噻氯匹定片；紫外分光光度法；含量测定
中国现代应用药学990221摘要 目的：建立紫外分光光度法测定盐酸噻氯匹定片的含量。方法：以0.1mol/L盐酸溶液为溶剂，测定波长为233nm,盐酸噻氯匹定为对照品。结果：盐酸噻氯匹定的检测线性范围为5～30μg/ml,相关系数为0.9999,平均回收率为100.20%。结论：本法准确、快速、简便，可作为盐酸噻氯匹定片的含量测定方法。
Assay of ticlopidine hydrochloride tablet by UV spectrophotometry
Chen Lianjian(Chen LJ),Li Qiao(Li Q)(The People′s Hospital of Futian,Shenzhen 518033)
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ABSTRACT OBJECTIVE：To establish an UV spectrophotometry method to determine the contents of ticlopidine hydrochloride tablet.METHOD:0.1 mol/L hydrochloric acid was used as solvent.The detection wavelength was 233nm.Ticlopidine hydrochloride was used as contrast.RESULTS:The calibration curve was linear(r=0.9999) within the range of 5～30μg/ml for ticlopidine hydrochloride.The average recovery was 100.20%.CONCLUSION:The method is accurate,rapid and simple.It is good to determine the contents of ticlopidine hydrochloride tablet.
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KEY WORDS ticlopidine hydrochloride tablet，UV spectrophotometry,content determination
盐酸噻氯匹定(Ticlopidine hydrochloride)是一种血小板聚集抑制剂，临床上主要用于预防和治疗因血小板高聚集状态引起的心、脑及其它动脉循环障碍疾患[1]。1991年该药在美国通过FDA的批准，现我国也已研制成功。盐酸噻氯匹定片的含量测定部颁标准采用滴定分析法[2]。该法测定手续繁琐。本文根据盐酸噻氯匹定的紫外吸收特征采用紫外分光光度法测定盐酸噻氯匹定片的含量，可有效地消除处方中辅料的干扰，操作简便、快速，结果准确。该法文献未见报道，现介绍如下。
1 仪器与试药
UV-2201型紫外分光光度计(日本岛津)，盐酸噻氯匹定对照品(中国药品生物制品检定所)，盐酸噻氯匹定片(天津市新新药业公司)，辅料均为药用级，盐酸为分析纯。
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2 方法与结果
2.1 测定波长选择：精密称取盐酸噻氯匹定对照品适量，以0.1mol/L盐酸溶液为溶剂制成20μg/ml溶液，以0.1mol/L盐酸溶液为空白，在280～200nm波长范围内扫描，绘制紫外吸收光谱(见图1)。盐酸噻氯匹定在233nm处有吸收峰，辅料在此波长处的吸收度为0，本文选择233nm为测定波长。
2.2 标准曲线绘制：精密称取盐酸噻氯匹定对照品适量，加0.1mol/L盐酸溶液制成125μg/ml溶液，然后精密吸取该液1.0,2.0,3.0,4.0,5.0和6.0ml分别置于25ml量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，以0.1mol/L盐酸溶液为空白，在233nm处测定吸收度，以浓度(c)对吸收度(A)进行线性回归，回归方程为:c=38.05A-0.109,r=0.9999。
图1 紫外吸收光谱
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1-盐酸噻氯匹定；2-辅料
结果表明，盐酸噻氯匹定浓度在5～30μg/ml范围内与吸收度呈良好线性关系。
2.3 稳定性试验：取上述溶液于0,6,12和24h测定其吸收度，结果几乎无变化。
2.4 回收率试验：按处方制备盐酸噻氯匹定模拟片粉，精密称取适量(约相当于盐酸噻氯匹定20mg),置100ml量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密吸取续滤液5ml置50ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，以0.1mol/L盐酸溶液为空白，在233nm处测定吸收度，计算回收率。结果5次测定平均回收率为100.20%,RSD为0.46%。
2.5 样品测定：取盐酸噻氯匹定片10片，除去糖衣，精密称定，研细，然后按回收率试验项下自“精密称取适量(约相当于盐酸噻氯匹定20mg)”起依法操作，计算样品含量，结果与部颁标准法比较(见表1)。
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3 小 结
从样品含量测定结果可知，紫外分光光度法的测定结果与部颁标准法的测定结果基本一致，但紫外分光光度法操作简便、快速，说明采用紫外分光光度法测定盐酸噻氯匹定片的含量是一种简单可行的方法。表1 样品含量测定结果(n=3) 批 号
本 法
部颁标准法
标示量(%)
RSD(%)
标示量(%)
RSD(%)
971207
100.31
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0.51
100.54
0.60
980215
101.40
0.48
101.70
0.54
980421
99.78
0.47
100.10
0.53
参考文献
[1] 高家荣，汤秀兰.抗血小板聚集药噻氯匹定.中国医院药学杂志，1996，16(6)∶282.
[2] 中华人民共和国卫生部药品标准“盐酸噻氯匹定片”[WS-130(X-112)-95].
收稿日期：1998-07-10, 百拇医药