小儿止咳糖浆中氯化铵测定方法的改进
作者：吴建生 李杰
单位：湖北省利川市人民医院 445400
关键词：氯化铵；大孔吸附树脂；甘草流浸膏
中国药师China Pharmacist1999年6月 第2卷 第3期 Vol 摘 要 用大孔吸附树脂除去小儿止咳糖浆中甘草流浸膏等中药的颜色， 再按摩尔法测定氯化铵， 回收率99.85%， RSD为0.4%。 结果表明大孔吸附树脂能有效地除去小儿止咳糖浆中的颜色， 从而解决了因颜色过深影响终点观察的问题。
小儿止咳糖浆是医院常用制剂之一， 类似处方中多加有氯化铵、 甘草流浸膏等制成合剂[1，2]。 我院根据小儿用药特点， 将处方改为糖浆剂， 在临床上用于止咳、 化痰， 疗效较好。 在质量控制方面采用摩尔法测定氯化铵的含量。 但由于甘草流浸膏与橙皮酊颜色较深， 影响了滴定终点的观察， 使检测结果偏高。 根据大孔吸附树脂吸附大分子物质不吸附小分子的原理[3]， 采用大孔吸附树脂先吸附小儿止咳糖浆中甘草流浸膏等中药所含大分子有色物质， 然后用水洗涤， 收集洗脱液再按摩尔法进行测定。 结果回收率满意， 可用于小儿止咳糖浆的质量控制。
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1 实验方法与结果
1.1 材料与试药
大孔吸附树脂 D-201型， 天津农药厂， 其预处理方法： 取D-201型大孔吸附树脂用乙醇(95%)浸泡12 h以上， 再用乙醇(95%)洗涤， 至洗涤后的乙醇加水无浑浊， 再用水洗涤至无乙醇味后， 称取约10 g装入直径2 cm、 长度10 cm的层析管中备用。
氯化铵为分析纯； 其它试药按1995年版中国药典二部附录项下方法配制。
1.2 回收率试验
精密称取置硫酸干燥器内干燥至恒重的氯化铵适量， 按处方比例氯化铵2 g， 甘草流浸膏10 ml， 羟苯乙酯溶液(5%)0.5 ml， 橙皮酊2 ml， 单糖浆加至100 ml配制成模拟糖浆剂。 精密量取2.0 ml， 加入已预处理过的大孔吸附树脂管中， 用蒸馏水100 ml缓缓洗涤， 收集洗涤液， 加硼砂溶液(2.5%)1 ml， 铬酸钾指示液0.5 ml， 用硝酸银滴定液(0.1 mol.L-1)滴定至砖红色， 并将结果用空白试验校正， 每1 ml硝酸银液(0.1 mol.L-1)相当于5.349 mg氯化铵。 回收率试验结果见表1。
, 百拇医药
1.3 样品测定
精密量取样品2.0 ml按回收率试验项下， 操作方法进行样品含量测定并与原方法[2]进行比较。 结果见表2。
表 1 回收率试验 投入量(mg.ml-1)
回收量(mg.ml-1)
回收率(%)
25.18
25.15
99.88
30.23
, 百拇医药 30.13
99.66
27.25
27.18
99.74
26.32
26.45
100.5
28.50
28.35
99.47
±RSD 99.85%±0.4%
表 2 两种方法样品测定结果的比较(n=3) 生产单位
, 百拇医药
批 号
本法(%)
原方法(%)
利川市
医院制剂室
950315
106.3
109.2
950401
102.9
106.5
950416
96.1
, http://www.100md.com
100.7
950520
97.9
101.8
950528
103.2
106.5
2 讨论
2.1 根据大孔吸附树脂吸附大分子物质不吸附小分子的特点， 排除了甘草流浸膏等中药颜色对滴定终点观察的干扰， 对小儿止咳糖浆的质量控制取得了满意的结果。
2.2 D-201型大孔吸附树脂的再生采用氢氧化钠溶液(3%)浸泡24 h以上， 再用水洗至层析柱下口流出液的pH呈中性， 备用。
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2.3 大孔吸附树脂是近年来发展起来的一类新型树脂， 具有稳定、 不易老化等特点。
2.4 原方法[2]测定结果偏高约3%， 其原因可能是颜色较深， 影响终点观察所致。
参考文献
1 中华人民共和国卫生部药政局编著. 中国医院制剂规范. 北京： 人民卫生出版社. 1989. 57
2 湖北省卫生厅. 湖北省医院制剂规范. 1987. 39
3 钱庭宝， 刘维林， 李全和. 吸附树脂及其应用. 化学工业出版社. 1990
1998-06-23收稿 1998-10-05修回
“文摘”“信息”欢迎自由来稿
应广大读者的建议， 我刊增设了“文摘”和“信息”栏， 以便及时简报国内外药学领域的新进展、 新信息。 根据实际情况， 文摘的字数可少于500字， 一般以1000字为上限。 不论资料源于国内或国外， 来稿的原著应为半年内发表的， 以达到快速交流的效果。
(本刊编辑部), 百拇医药
单位：湖北省利川市人民医院 445400
关键词：氯化铵；大孔吸附树脂；甘草流浸膏
中国药师China Pharmacist1999年6月 第2卷 第3期 Vol 摘 要 用大孔吸附树脂除去小儿止咳糖浆中甘草流浸膏等中药的颜色， 再按摩尔法测定氯化铵， 回收率99.85%， RSD为0.4%。 结果表明大孔吸附树脂能有效地除去小儿止咳糖浆中的颜色， 从而解决了因颜色过深影响终点观察的问题。
小儿止咳糖浆是医院常用制剂之一， 类似处方中多加有氯化铵、 甘草流浸膏等制成合剂[1，2]。 我院根据小儿用药特点， 将处方改为糖浆剂， 在临床上用于止咳、 化痰， 疗效较好。 在质量控制方面采用摩尔法测定氯化铵的含量。 但由于甘草流浸膏与橙皮酊颜色较深， 影响了滴定终点的观察， 使检测结果偏高。 根据大孔吸附树脂吸附大分子物质不吸附小分子的原理[3]， 采用大孔吸附树脂先吸附小儿止咳糖浆中甘草流浸膏等中药所含大分子有色物质， 然后用水洗涤， 收集洗脱液再按摩尔法进行测定。 结果回收率满意， 可用于小儿止咳糖浆的质量控制。
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1 实验方法与结果
1.1 材料与试药
大孔吸附树脂 D-201型， 天津农药厂， 其预处理方法： 取D-201型大孔吸附树脂用乙醇(95%)浸泡12 h以上， 再用乙醇(95%)洗涤， 至洗涤后的乙醇加水无浑浊， 再用水洗涤至无乙醇味后， 称取约10 g装入直径2 cm、 长度10 cm的层析管中备用。
氯化铵为分析纯； 其它试药按1995年版中国药典二部附录项下方法配制。
1.2 回收率试验
精密称取置硫酸干燥器内干燥至恒重的氯化铵适量， 按处方比例氯化铵2 g， 甘草流浸膏10 ml， 羟苯乙酯溶液(5%)0.5 ml， 橙皮酊2 ml， 单糖浆加至100 ml配制成模拟糖浆剂。 精密量取2.0 ml， 加入已预处理过的大孔吸附树脂管中， 用蒸馏水100 ml缓缓洗涤， 收集洗涤液， 加硼砂溶液(2.5%)1 ml， 铬酸钾指示液0.5 ml， 用硝酸银滴定液(0.1 mol.L-1)滴定至砖红色， 并将结果用空白试验校正， 每1 ml硝酸银液(0.1 mol.L-1)相当于5.349 mg氯化铵。 回收率试验结果见表1。
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1.3 样品测定
精密量取样品2.0 ml按回收率试验项下， 操作方法进行样品含量测定并与原方法[2]进行比较。 结果见表2。
表 1 回收率试验 投入量(mg.ml-1)
回收量(mg.ml-1)
回收率(%)
25.18
25.15
99.88
30.23
, 百拇医药 30.13
99.66
27.25
27.18
99.74
26.32
26.45
100.5
28.50
28.35
99.47
±RSD 99.85%±0.4%
表 2 两种方法样品测定结果的比较(n=3) 生产单位
, 百拇医药
批 号
本法(%)
原方法(%)
利川市
医院制剂室
950315
106.3
109.2
950401
102.9
106.5
950416
96.1
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100.7
950520
97.9
101.8
950528
103.2
106.5
2 讨论
2.1 根据大孔吸附树脂吸附大分子物质不吸附小分子的特点， 排除了甘草流浸膏等中药颜色对滴定终点观察的干扰， 对小儿止咳糖浆的质量控制取得了满意的结果。
2.2 D-201型大孔吸附树脂的再生采用氢氧化钠溶液(3%)浸泡24 h以上， 再用水洗至层析柱下口流出液的pH呈中性， 备用。
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2.3 大孔吸附树脂是近年来发展起来的一类新型树脂， 具有稳定、 不易老化等特点。
2.4 原方法[2]测定结果偏高约3%， 其原因可能是颜色较深， 影响终点观察所致。
参考文献
1 中华人民共和国卫生部药政局编著. 中国医院制剂规范. 北京： 人民卫生出版社. 1989. 57
2 湖北省卫生厅. 湖北省医院制剂规范. 1987. 39
3 钱庭宝， 刘维林， 李全和. 吸附树脂及其应用. 化学工业出版社. 1990
1998-06-23收稿 1998-10-05修回
“文摘”“信息”欢迎自由来稿
应广大读者的建议， 我刊增设了“文摘”和“信息”栏， 以便及时简报国内外药学领域的新进展、 新信息。 根据实际情况， 文摘的字数可少于500字， 一般以1000字为上限。 不论资料源于国内或国外， 来稿的原著应为半年内发表的， 以达到快速交流的效果。
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