电荷转移络合分光光度法测定硫酸阿托品注射液含量
作者:王敬国
单位:中国人民解放军第210医院 大连116021
关键词:硫酸阿托品;碘;紫外分光光度法
中国医院药学杂志990315 摘要 目的:测定硫酸阿托品注射液含量。方法:以237 nm为测定波长,采用电荷转移络合分光光度法。结果:平均回收率为99.6%,相对标准偏差为0.4%。结论:该方法快速、简便,对于含微量阿托品制剂尤为灵敏。
Quantitative determination of atropine sulfate injection by charge-transfer complex spectrophotometric method
Wang Jingguo (The 210rd Hospital of PLA,Dalian 116021)
, 百拇医药
ABSTRACT OBJECTIVE:Determining the quantity of atropine sulfate injection.METHODS:Using charge-transfer complex spectrophotometric with 237 nm as the detection wavelength.RESULTS:The average recovery is 99.6% with the RSD of 0.4%.CONCLUSIONS:The method is simple and sensitive for the preparation of slight atropine.
KEY WORDS atropine sulfate,iodine,ultraviolet spectrophotometry
硫酸阿托品的含量测定采用分光光度法,优点是简单快速。但用于微量阿托品的测定时,有一定困难。本文是利用碘和生物碱在二氯乙烷中形成电荷转移生成一种络合物,并在237 nm的紫外波长处有较大的吸收,测定硫酸阿托品及其制剂的含量。
, 百拇医药
1 仪器与试药
UV-2100分光光度计(日本岛津);硫酸阿托品标准品(中国药品生物制品检定所提供);硫酸阿托品注射液(大连第四制药厂提供,批号950216);碘(上海化学试剂一厂);硼砂(天津化学试剂三厂)。
1.1 碘液 精密称取25.5 mg升华碘,用二氯乙烷溶解,加入100 ml容量瓶中,稀释至刻度,浓度为0.25 mg.ml-1。于4 ℃保存,一周内是稳定的。
1.2 pH 9.0硼砂缓冲液 称取硼砂7.6 g,加水溶解成100 ml。
2 方法与结果
2.1 标准曲线的制备 精密称取硫酸阿托品对照品4mg置50 ml量瓶中,加二氯乙烷至刻度,摇匀。分别精密取2,3,4,5,6ml置25 ml量瓶中,分别加1.0 ml碘液,再加二氯乙烷至刻度,摇匀,50 ℃水浴放置10 min,放冷至室温,于237 nm处测定吸收度。同时以空白作对照,回归方程为:
, http://www.100md.com
A=0.16+0.008 75C r=0.999 8
硫酸阿托品在6.4~19.2 μg.ml-1浓度范围内线性关系良好。
2.2 回收率实验 精密称取硫酸阿托品对照品4份,每份约4 mg,置50 ml量瓶中,加二氯乙烷至刻度,摇匀。精密量取2 ml置25 ml量瓶中,加碘液1 ml,再加二氯乙烷至刻度,摇匀。50 ℃水浴放置10 min,冷至室温后,在237 nm波长处测定吸收度,以此计算含量,见表1。
表 1 硫酸阿托品回收率实验测定结果 投入量
mg
本 法
药典法
, 百拇医药
测得量
mg
回收率
%
平均回
收率/%
测得量
mg
回收率
%
平均回
收率/%
4.1
, 百拇医药 4.08
99.8
4.15
103.8
4.5
4.46
99.1
99.6±0.4
4.45
98.9
100.6±2.8
4.8
4.81
, http://www.100md.com
100.2
4.7
97.9
5.0
4.98
99.6
RSD=0.4
5.1
102.0
RSD=2.8
2.3 样品测定 精密量取硫酸阿托品注射液2 ml(相当于1 mg)置分液漏斗中,加5 ml硼砂缓冲液,用二氯乙烷10 ml提取。取有机层溶液置25 ml量瓶中,加二氯乙烷至刻度,摇匀。精密量取5 ml置25 ml量瓶中,加1.0 ml碘液,再加二氯乙烷至刻度,摇匀。照回收率项下试验方法操作,结果平均含量为98.1%±0.6%,RSD为0.6%(n=4)。
, http://www.100md.com
2.4 稳定性实验 本品与碘液反应后立即测定,于室温下避光放置1,2,3 h分别测定吸收度,几无变化。3 讨论
3.1 据报道[1],阿托品与碘液形成电荷转移络合物得到的E1%1 cm比未经络合的阿托品大8倍,这样扩大其分析领域,从而使本法具有灵敏、简单和准确的优点,特别适用于含微量阿托品制剂的检测。本法也适用于其它某些生物碱的含量测定。
3.2 由于硫酸阿托品注射液中除主药和溶剂蒸馏水外几无其它辅料,故对本法测定无干扰[2]。
参考文献
1 Camelia gomaa.Aly taha J Pharm Sci,1975,64(8):1398
2 中国药典.二部.1990:702
(1998年3月16日收稿), http://www.100md.com
单位:中国人民解放军第210医院 大连116021
关键词:硫酸阿托品;碘;紫外分光光度法
中国医院药学杂志990315 摘要 目的:测定硫酸阿托品注射液含量。方法:以237 nm为测定波长,采用电荷转移络合分光光度法。结果:平均回收率为99.6%,相对标准偏差为0.4%。结论:该方法快速、简便,对于含微量阿托品制剂尤为灵敏。
Quantitative determination of atropine sulfate injection by charge-transfer complex spectrophotometric method
Wang Jingguo (The 210rd Hospital of PLA,Dalian 116021)
, 百拇医药
ABSTRACT OBJECTIVE:Determining the quantity of atropine sulfate injection.METHODS:Using charge-transfer complex spectrophotometric with 237 nm as the detection wavelength.RESULTS:The average recovery is 99.6% with the RSD of 0.4%.CONCLUSIONS:The method is simple and sensitive for the preparation of slight atropine.
KEY WORDS atropine sulfate,iodine,ultraviolet spectrophotometry
硫酸阿托品的含量测定采用分光光度法,优点是简单快速。但用于微量阿托品的测定时,有一定困难。本文是利用碘和生物碱在二氯乙烷中形成电荷转移生成一种络合物,并在237 nm的紫外波长处有较大的吸收,测定硫酸阿托品及其制剂的含量。
, 百拇医药
1 仪器与试药
UV-2100分光光度计(日本岛津);硫酸阿托品标准品(中国药品生物制品检定所提供);硫酸阿托品注射液(大连第四制药厂提供,批号950216);碘(上海化学试剂一厂);硼砂(天津化学试剂三厂)。
1.1 碘液 精密称取25.5 mg升华碘,用二氯乙烷溶解,加入100 ml容量瓶中,稀释至刻度,浓度为0.25 mg.ml-1。于4 ℃保存,一周内是稳定的。
1.2 pH 9.0硼砂缓冲液 称取硼砂7.6 g,加水溶解成100 ml。
2 方法与结果
2.1 标准曲线的制备 精密称取硫酸阿托品对照品4mg置50 ml量瓶中,加二氯乙烷至刻度,摇匀。分别精密取2,3,4,5,6ml置25 ml量瓶中,分别加1.0 ml碘液,再加二氯乙烷至刻度,摇匀,50 ℃水浴放置10 min,放冷至室温,于237 nm处测定吸收度。同时以空白作对照,回归方程为:
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A=0.16+0.008 75C r=0.999 8
硫酸阿托品在6.4~19.2 μg.ml-1浓度范围内线性关系良好。
2.2 回收率实验 精密称取硫酸阿托品对照品4份,每份约4 mg,置50 ml量瓶中,加二氯乙烷至刻度,摇匀。精密量取2 ml置25 ml量瓶中,加碘液1 ml,再加二氯乙烷至刻度,摇匀。50 ℃水浴放置10 min,冷至室温后,在237 nm波长处测定吸收度,以此计算含量,见表1。
表 1 硫酸阿托品回收率实验测定结果 投入量
mg
本 法
药典法
, 百拇医药
测得量
mg
回收率
%
平均回
收率/%
测得量
mg
回收率
%
平均回
收率/%
4.1
, 百拇医药 4.08
99.8
4.15
103.8
4.5
4.46
99.1
99.6±0.4
4.45
98.9
100.6±2.8
4.8
4.81
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100.2
4.7
97.9
5.0
4.98
99.6
RSD=0.4
5.1
102.0
RSD=2.8
2.3 样品测定 精密量取硫酸阿托品注射液2 ml(相当于1 mg)置分液漏斗中,加5 ml硼砂缓冲液,用二氯乙烷10 ml提取。取有机层溶液置25 ml量瓶中,加二氯乙烷至刻度,摇匀。精密量取5 ml置25 ml量瓶中,加1.0 ml碘液,再加二氯乙烷至刻度,摇匀。照回收率项下试验方法操作,结果平均含量为98.1%±0.6%,RSD为0.6%(n=4)。
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2.4 稳定性实验 本品与碘液反应后立即测定,于室温下避光放置1,2,3 h分别测定吸收度,几无变化。3 讨论
3.1 据报道[1],阿托品与碘液形成电荷转移络合物得到的E1%1 cm比未经络合的阿托品大8倍,这样扩大其分析领域,从而使本法具有灵敏、简单和准确的优点,特别适用于含微量阿托品制剂的检测。本法也适用于其它某些生物碱的含量测定。
3.2 由于硫酸阿托品注射液中除主药和溶剂蒸馏水外几无其它辅料,故对本法测定无干扰[2]。
参考文献
1 Camelia gomaa.Aly taha J Pharm Sci,1975,64(8):1398
2 中国药典.二部.1990:702
(1998年3月16日收稿), http://www.100md.com