济生肾气丸的薄层鉴别研究
作者：李云芬
单位：杭州 310006 浙江省医药有限公司
关键词：
中国现代应用药学990427 济生肾气丸由牡丹皮、山茱萸等组成，具有温肾化气，利水消肿的作用。本品收载于中国药典，但鉴别仅为显微鉴别。本文采用薄层色谱法对制剂中的牡丹皮、山茱萸进行鉴定，可作为该制剂的质量控制方法之一。
1 仪器与试药
丹皮酚、熊果酸对照品(中国药品生物制品检定所)；济生肾气丸(湖北省黄石市制药厂、新疆中药总厂、上海中药制药一厂、河北省保定市中药制药厂)；其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 牡丹皮的鉴别
取样品小密丸或大密丸9g(水密丸6g),剪碎，加乙醚50ml,加热回流2h,滤过，滤液挥去乙醚，残渣加乙醚1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹皮酚的对照品，加乙醚制成每1ml中含1mg的溶液，作为对照品溶液。照《中国药典》1995年版一部附录35页薄层色谱法试验，吸取供试品溶液，对照品溶液各5ml,分别点于同一硅酸G薄层板上，以环己烷-醋酸乙酯(3∶1)为展开剂，展开，晾干，喷以5%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，见图1。
图1 牡丹皮的TLC图
1-阴性对照品；2，3-湖北省黄石市制药厂生产的供试品；4，5-新疆中药总厂生产的供试品；6-丹皮酚对照品；7，8，9-上海中药制药一厂生产的供试品；10，11-湖北省保定市中药制药厂
2.2 山茱萸的鉴别[1]
取牡丹皮鉴别下的供试品溶液作为供试品溶液。另取熊果酸对照品，加乙醇制成每1ml中含1mg的溶液，作为对照品溶液。吸取供试品溶液和对照品溶液各5ml,分别点于同一硅胶H薄层板上，以环己烷-氯仿-醋酸乙酯(20∶5∶8)为展开剂，展开，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，于105℃烘至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，见图2。
图2 山茱萸的TLC图
1-阴性对照品；2，3-湖北省黄石市制药厂生产的供试品；4，5-新疆中药总厂生产的供试品；6-熊果酸对照品；7，8，9-上海中药制药一厂生产的供试品；10，11-湖北省保定市中药制药厂
3 讨 论
3.1 牡丹皮、山茱萸薄层鉴别中，均制备相应的缺味阴性对照品，结果阴性对照品色谱在与对照品色谱相应位置上无斑点，说明本法具有专属性。
3.2 牡丹皮薄层鉴别中，展开时曾选用氯仿-甲醇(10∶1)为展开剂，但斑点畸型，以正文中的展开剂较理想。
3.3 本文采用相同的前处理方法，通过不同的展开系统，可分别对牡丹皮及山茱萸进行鉴别，故具有方法简便的优点。
收稿日期：1998-06-21, 百拇医药
单位：杭州 310006 浙江省医药有限公司
关键词：
中国现代应用药学990427 济生肾气丸由牡丹皮、山茱萸等组成，具有温肾化气，利水消肿的作用。本品收载于中国药典，但鉴别仅为显微鉴别。本文采用薄层色谱法对制剂中的牡丹皮、山茱萸进行鉴定，可作为该制剂的质量控制方法之一。
1 仪器与试药
丹皮酚、熊果酸对照品(中国药品生物制品检定所)；济生肾气丸(湖北省黄石市制药厂、新疆中药总厂、上海中药制药一厂、河北省保定市中药制药厂)；其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 牡丹皮的鉴别
取样品小密丸或大密丸9g(水密丸6g),剪碎，加乙醚50ml,加热回流2h,滤过，滤液挥去乙醚，残渣加乙醚1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹皮酚的对照品，加乙醚制成每1ml中含1mg的溶液，作为对照品溶液。照《中国药典》1995年版一部附录35页薄层色谱法试验，吸取供试品溶液，对照品溶液各5ml,分别点于同一硅酸G薄层板上，以环己烷-醋酸乙酯(3∶1)为展开剂，展开，晾干，喷以5%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，见图1。
图1 牡丹皮的TLC图
1-阴性对照品；2，3-湖北省黄石市制药厂生产的供试品；4，5-新疆中药总厂生产的供试品；6-丹皮酚对照品；7，8，9-上海中药制药一厂生产的供试品；10，11-湖北省保定市中药制药厂
2.2 山茱萸的鉴别[1]
取牡丹皮鉴别下的供试品溶液作为供试品溶液。另取熊果酸对照品，加乙醇制成每1ml中含1mg的溶液，作为对照品溶液。吸取供试品溶液和对照品溶液各5ml,分别点于同一硅胶H薄层板上，以环己烷-氯仿-醋酸乙酯(20∶5∶8)为展开剂，展开，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，于105℃烘至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，见图2。
图2 山茱萸的TLC图
1-阴性对照品；2，3-湖北省黄石市制药厂生产的供试品；4，5-新疆中药总厂生产的供试品；6-熊果酸对照品；7，8，9-上海中药制药一厂生产的供试品；10，11-湖北省保定市中药制药厂
3 讨 论
3.1 牡丹皮、山茱萸薄层鉴别中，均制备相应的缺味阴性对照品，结果阴性对照品色谱在与对照品色谱相应位置上无斑点，说明本法具有专属性。
3.2 牡丹皮薄层鉴别中，展开时曾选用氯仿-甲醇(10∶1)为展开剂，但斑点畸型，以正文中的展开剂较理想。
3.3 本文采用相同的前处理方法，通过不同的展开系统，可分别对牡丹皮及山茱萸进行鉴别，故具有方法简便的优点。
收稿日期：1998-06-21, 百拇医药