特非那定口服混悬剂的制备及含量测定
作者：孟月兰 管爱华 贾玲昌 朱华
单位：孟月兰 管爱华(江苏省扬州市药品检验所 扬州225009)；贾玲昌 朱华(扬州大学医学院附属医院)
关键词：特非那定；混悬剂；制备
中国医院药学杂志990512 摘要 目的:为满足儿科抗过敏治疗的需要，建立特非那定口服混悬剂的制备和质量控制方法。方法:采用CMC-Na作助悬剂，羟苯乙酯作防腐剂，单糖浆为矫味剂，按照制备口服混悬剂的一般方法制备特非那定口服混悬剂；采用非水滴定法测定特非那定的含量。结果:制剂稳定，平均回收率99.1%，RSD为0.7%。结论:特非那定可以制成口服混悬剂应用于临床。
Preparation of terfenadine oral suspension and its assay
, 百拇医药 Meng Yuelan,Guan Aihua(Jiangsu Yangzhou Institute for Drug Control Yangzhou 225009)
Jia Lingchang,Zhu Hua (Affiliated Hospital of Yangzhou University Medical College)
ABSTRACT OBJECTIVE:To satisfy the needs of paediatrics with allergy infection,to establish the methods of preparation and quality control for terfenadine oral suspension.METHODS:CMC-Na was used as suspending agents,ethylparaben preservative,and simple syrup corrects taste.The oral suspension were perpared according to the ordinary method of manufacturing.The terfenadine was determined by nonaqueous titration.RESULTS:The oral suspensions have good stability,its quality can be controlled.The average recoveries are 99.1% with RSD 0.7%.CONCLUSION：Terfenadine could be prepared as oral suspension for clinical application.
, 百拇医药
KEY WORDS terfenadine,suspension,preparation
特非那定(Terfenadine)是哌啶类抗组胺药，用于治疗过敏性鼻炎，急、慢性荨麻疹等。片剂剂型质量标准已收载[1.2]，颗粒剂的含量测定方法已见报道[3]，口服混悬液剂型迄今还未见报道。根据儿科需要，我们研制了特非那定口服混悬剂，取得了满意的临床效果。
1 药品及试剂
特非那定原料(由扬州制药厂)；所有附加剂和试剂均符合中国药典规定。
2 制备及质量的控制
2.1 处方 特非那定6.0 g，羟苯乙酯1.0 g，CMC-Na3.0 g，单糖浆400 ml，食用香精适量，蒸馏水加至1000 ml。
, 百拇医药
2.2 制法 取CMC-Na、羟苯乙酯，加适量水制成胶浆，分别加入特非那定(研成极细粉)、单糖浆、食用香精，随加随搅拌，加水至1 000 ml，搅匀即得。
2.3 性状 本品为白色或类白色混悬液，静置后，有微粒沉淀，振摇后仍为均匀的混悬液。
2.4 鉴别 取本品5 ml，置具塞试管中，加氯仿5 ml，振摇后，静置分层。取氯仿层，蒸干，遗留残渣加枸橼酸的饱和醋酐溶液(临用新制)2～3滴，在水浴上加热2～3 min，即显红色。
2.5 检查 应符合中国药典1995年版口服混悬剂项下有关规定。
2.6 含量测定
2.6.1 测定方法 精密量取本品50 ml(约相当于特非那定0.3 g)置125 ml分液漏斗中，加氯仿30 ml，振摇提取。收集氯仿层，水 层再分别用氯仿20，10 ml提取两次，合并氯仿提取液，在水浴上蒸干。残留物移至105℃干燥1 h，放冷。加醋酐20 ml，温热使溶解，放冷至室温，加结晶紫指示液1滴，用0.1 mol.L-1高氯酸溶液滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白实验校正。每1 ml的0.1 mol.L-1高氯酸溶液相当于47.17 mg的C32H41NO2。
, http://www.100md.com
2.6.2 回收率试验 精密吸取50 ml同批样品，共9份，2份按测定方法项下测定，以测定结果的平均值计算加入量前的特非那定含量。另7份各准确加入一定量的特非那定原料，依同法测定，并计算回收率，结果见表1。
表1 特非那定混悬液加样回收率测定结果 编号
加入量/g
测得量/g
回收率/%
平均回收
率%
RSD
%
1
, 百拇医药
0.1003
0.0984
98.1
2
0.1656
0.1636
98.8
3
0.1991
0.1976
99.2
4
0.1903
, 百拇医药
0.1898
99.7
99.1
0.7
5
0.1891
0.1873
99.0
6
0.2443
0.2441
99.9
7
, 百拇医药
0.2975
0.2976
100.0
2.6.3 样品测定 按含量测定项下方法测定样品3批，结果见表2。表2 样品测定结果(n=2) 编号
标示量/%
RSD/%
1
100.2
0.5
2
100.6
0.5
, 百拇医药
3
98.6
0.4
2.7 留样观察结果 本品经留样观察，室温放置6个月，外观性状、色泽均符合口服混悬剂项下的质量要求，主药含量仍为标示量的95.0%～105.0%。3 小结
3.1 采用本法制备的特非那定口服混悬剂符合中国药典1995年版口服混悬剂项下的有关规定，具有良好的稳定性，可用于临床。
3.2 采用氯仿提取处理后，用非水滴定法进行含量测定，方法简便，结果准确可靠，适用于医院制剂检验。
参考文献
1 USPⅩ Ⅹ Ⅲ，NF X Ⅷ.1995：1494～1495
2 卫生部药品标准新药转正标准第十一册.1997：72～77
3 陈 建，张冯敏.特非那丁颗粒剂的电荷转移-分光光度测定.中国医药工业杂志，1998，29(5)：224
(1998年7月6日收稿), http://www.100md.com
单位：孟月兰 管爱华(江苏省扬州市药品检验所 扬州225009)；贾玲昌 朱华(扬州大学医学院附属医院)
关键词：特非那定；混悬剂；制备
中国医院药学杂志990512 摘要 目的:为满足儿科抗过敏治疗的需要，建立特非那定口服混悬剂的制备和质量控制方法。方法:采用CMC-Na作助悬剂，羟苯乙酯作防腐剂，单糖浆为矫味剂，按照制备口服混悬剂的一般方法制备特非那定口服混悬剂；采用非水滴定法测定特非那定的含量。结果:制剂稳定，平均回收率99.1%，RSD为0.7%。结论:特非那定可以制成口服混悬剂应用于临床。
Preparation of terfenadine oral suspension and its assay
, 百拇医药 Meng Yuelan,Guan Aihua(Jiangsu Yangzhou Institute for Drug Control Yangzhou 225009)
Jia Lingchang,Zhu Hua (Affiliated Hospital of Yangzhou University Medical College)
ABSTRACT OBJECTIVE:To satisfy the needs of paediatrics with allergy infection,to establish the methods of preparation and quality control for terfenadine oral suspension.METHODS:CMC-Na was used as suspending agents,ethylparaben preservative,and simple syrup corrects taste.The oral suspension were perpared according to the ordinary method of manufacturing.The terfenadine was determined by nonaqueous titration.RESULTS:The oral suspensions have good stability,its quality can be controlled.The average recoveries are 99.1% with RSD 0.7%.CONCLUSION：Terfenadine could be prepared as oral suspension for clinical application.
, 百拇医药
KEY WORDS terfenadine,suspension,preparation
特非那定(Terfenadine)是哌啶类抗组胺药，用于治疗过敏性鼻炎，急、慢性荨麻疹等。片剂剂型质量标准已收载[1.2]，颗粒剂的含量测定方法已见报道[3]，口服混悬液剂型迄今还未见报道。根据儿科需要，我们研制了特非那定口服混悬剂，取得了满意的临床效果。
1 药品及试剂
特非那定原料(由扬州制药厂)；所有附加剂和试剂均符合中国药典规定。
2 制备及质量的控制
2.1 处方 特非那定6.0 g，羟苯乙酯1.0 g，CMC-Na3.0 g，单糖浆400 ml，食用香精适量，蒸馏水加至1000 ml。
, 百拇医药
2.2 制法 取CMC-Na、羟苯乙酯，加适量水制成胶浆，分别加入特非那定(研成极细粉)、单糖浆、食用香精，随加随搅拌，加水至1 000 ml，搅匀即得。
2.3 性状 本品为白色或类白色混悬液，静置后，有微粒沉淀，振摇后仍为均匀的混悬液。
2.4 鉴别 取本品5 ml，置具塞试管中，加氯仿5 ml，振摇后，静置分层。取氯仿层，蒸干，遗留残渣加枸橼酸的饱和醋酐溶液(临用新制)2～3滴，在水浴上加热2～3 min，即显红色。
2.5 检查 应符合中国药典1995年版口服混悬剂项下有关规定。
2.6 含量测定
2.6.1 测定方法 精密量取本品50 ml(约相当于特非那定0.3 g)置125 ml分液漏斗中，加氯仿30 ml，振摇提取。收集氯仿层，水 层再分别用氯仿20，10 ml提取两次，合并氯仿提取液，在水浴上蒸干。残留物移至105℃干燥1 h，放冷。加醋酐20 ml，温热使溶解，放冷至室温，加结晶紫指示液1滴，用0.1 mol.L-1高氯酸溶液滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白实验校正。每1 ml的0.1 mol.L-1高氯酸溶液相当于47.17 mg的C32H41NO2。
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2.6.2 回收率试验 精密吸取50 ml同批样品，共9份，2份按测定方法项下测定，以测定结果的平均值计算加入量前的特非那定含量。另7份各准确加入一定量的特非那定原料，依同法测定，并计算回收率，结果见表1。
表1 特非那定混悬液加样回收率测定结果 编号
加入量/g
测得量/g
回收率/%
平均回收
率%
RSD
%
1
, 百拇医药
0.1003
0.0984
98.1
2
0.1656
0.1636
98.8
3
0.1991
0.1976
99.2
4
0.1903
, 百拇医药
0.1898
99.7
99.1
0.7
5
0.1891
0.1873
99.0
6
0.2443
0.2441
99.9
7
, 百拇医药
0.2975
0.2976
100.0
2.6.3 样品测定 按含量测定项下方法测定样品3批，结果见表2。表2 样品测定结果(n=2) 编号
标示量/%
RSD/%
1
100.2
0.5
2
100.6
0.5
, 百拇医药
3
98.6
0.4
2.7 留样观察结果 本品经留样观察，室温放置6个月，外观性状、色泽均符合口服混悬剂项下的质量要求，主药含量仍为标示量的95.0%～105.0%。3 小结
3.1 采用本法制备的特非那定口服混悬剂符合中国药典1995年版口服混悬剂项下的有关规定，具有良好的稳定性，可用于临床。
3.2 采用氯仿提取处理后，用非水滴定法进行含量测定，方法简便，结果准确可靠，适用于医院制剂检验。
参考文献
1 USPⅩ Ⅹ Ⅲ，NF X Ⅷ.1995：1494～1495
2 卫生部药品标准新药转正标准第十一册.1997：72～77
3 陈 建，张冯敏.特非那丁颗粒剂的电荷转移-分光光度测定.中国医药工业杂志，1998，29(5)：224
(1998年7月6日收稿), http://www.100md.com