高效液相色谱法测定清脑片中安定含量
作者：周芝兰 张全英 郭清平
单位：苏州医学院附属二院，苏州，215004
关键词：高效液相色谱；清脑片；安定
苏州医学院学报990928 摘要 采用高效液相色谱法测定清脑片中安全含量。结果：在5～100mg/L浓度范围内具有良好的线性关系，r=0.9999，平均回收率为99.26%，RSD=1.45%。本法简便准确。
中图法分类 R927.2
清脑片成份为维生素B族及小剂量安定等。安定作为精神类药物，应控制含量。本文采用HPLC法测定安全的含量，不受其它其份的干扰，方法简便准确，报告于下。
1 仪器与试药
Wsters高效液相色谱仪(510泵，486紫外检测器，7725进样阀)，大连WDL～95色谱工作站。甲醇为色谱纯，水为重蒸馏水。清脑片为本院自制。安定由苏州市第六制药厂提供。
2 高效液相色谱定量方法和结果
2.1 标准液的配制：精密称取安定25mg,置50ml容量瓶中，加适量甲醇溶解并稀释至刻度，成500mg/L对照品溶液。
2.2 色谱条件：色谱柱：Waters μBondapak C18 (10μm,3.9×300mm)。柱温：室温。流动相：甲醇-水(64∶36)，使用前以0.45μm滤膜过滤，超声波脱气，流速1.0ml/min,检测波长254nm。
2.3 标准曲线的制备：分别精密取安定对照品液0.1、0.2、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0ml，置10ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，进样20μl。结果：安定浓度在5～10mg/L范围内，峰面积(A)与浓度(C)均呈良好的线性关系，回归方程为：C=2.024×10-5A+1.198,r=0.9999
2.4 回收率试验：取清脑片适量(约相当于含安定0.625mg),精密称定，置50ml容量瓶中，共取6份，分别加入安定0.625mg,加甲醇适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀，经0.45μm滤膜过滤，取续滤液进样20μl。计算回收率和相对偏差。结果，安定的平均回收率为99.26%，RSD=1.45%(n=6)。
2.5 重现性试验：按样品的测定方法测定同一批样品，结果含量平均值为标示量的97.12%，RSD=1.2%(n=6)。
2.6 样品的测定：取清脑片20片(去包衣)，精密称定，研细，混匀，精密称取适量(约相当于安定1.25mg)置50ml容量瓶中，加甲醇适量溶解，并稀释至刻度，摇匀，经0.45μm滤膜过滤，取续滤液20μl进样，按外标峰面积法计算含量。测定3批样品。结果，含量为标示量的95.35%～97.12%。
3 讨论
按文献[1，2]选用甲醇作为对照品及样品溶媒，254nm为检测波长，选择以甲醇-水系列为流动相，经试验甲醇-水各种配比(70∶30、64∶40、64∶36)，安定的保留时间分别为6.05、11.48及7.86min，选用甲醇-水(64∶36)，能使安定与其它成份完全分开，又有较合适的保留时间。本实验表明，本法测定清脑片中安定的含量，方法简便，结果准确。测定3批样品，安定含量均在标示量的90%～110%范围内。
参考文献
1 中华人民共和国卫生部药典委员会编.中国药典，二部.北京∶化学工业出版社，1995∶213
2 安登魁，主编.药物分析.济南∶济南出版社，1992∶1046
(1998年10月29日收稿), 百拇医药
单位：苏州医学院附属二院，苏州，215004
关键词：高效液相色谱；清脑片；安定
苏州医学院学报990928 摘要 采用高效液相色谱法测定清脑片中安全含量。结果：在5～100mg/L浓度范围内具有良好的线性关系，r=0.9999，平均回收率为99.26%，RSD=1.45%。本法简便准确。
中图法分类 R927.2
清脑片成份为维生素B族及小剂量安定等。安定作为精神类药物，应控制含量。本文采用HPLC法测定安全的含量，不受其它其份的干扰，方法简便准确，报告于下。
1 仪器与试药
Wsters高效液相色谱仪(510泵，486紫外检测器，7725进样阀)，大连WDL～95色谱工作站。甲醇为色谱纯，水为重蒸馏水。清脑片为本院自制。安定由苏州市第六制药厂提供。
2 高效液相色谱定量方法和结果
2.1 标准液的配制：精密称取安定25mg,置50ml容量瓶中，加适量甲醇溶解并稀释至刻度，成500mg/L对照品溶液。
2.2 色谱条件：色谱柱：Waters μBondapak C18 (10μm,3.9×300mm)。柱温：室温。流动相：甲醇-水(64∶36)，使用前以0.45μm滤膜过滤，超声波脱气，流速1.0ml/min,检测波长254nm。
2.3 标准曲线的制备：分别精密取安定对照品液0.1、0.2、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0ml，置10ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，进样20μl。结果：安定浓度在5～10mg/L范围内，峰面积(A)与浓度(C)均呈良好的线性关系，回归方程为：C=2.024×10-5A+1.198,r=0.9999
2.4 回收率试验：取清脑片适量(约相当于含安定0.625mg),精密称定，置50ml容量瓶中，共取6份，分别加入安定0.625mg,加甲醇适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀，经0.45μm滤膜过滤，取续滤液进样20μl。计算回收率和相对偏差。结果，安定的平均回收率为99.26%，RSD=1.45%(n=6)。
2.5 重现性试验：按样品的测定方法测定同一批样品，结果含量平均值为标示量的97.12%，RSD=1.2%(n=6)。
2.6 样品的测定：取清脑片20片(去包衣)，精密称定，研细，混匀，精密称取适量(约相当于安定1.25mg)置50ml容量瓶中，加甲醇适量溶解，并稀释至刻度，摇匀，经0.45μm滤膜过滤，取续滤液20μl进样，按外标峰面积法计算含量。测定3批样品。结果，含量为标示量的95.35%～97.12%。
3 讨论
按文献[1，2]选用甲醇作为对照品及样品溶媒，254nm为检测波长，选择以甲醇-水系列为流动相，经试验甲醇-水各种配比(70∶30、64∶40、64∶36)，安定的保留时间分别为6.05、11.48及7.86min，选用甲醇-水(64∶36)，能使安定与其它成份完全分开，又有较合适的保留时间。本实验表明，本法测定清脑片中安定的含量，方法简便，结果准确。测定3批样品，安定含量均在标示量的90%～110%范围内。
参考文献
1 中华人民共和国卫生部药典委员会编.中国药典，二部.北京∶化学工业出版社，1995∶213
2 安登魁，主编.药物分析.济南∶济南出版社，1992∶1046
(1998年10月29日收稿), 百拇医药