藏药八味甘露丸质量标准研究
作者：吕东 付桂萍
单位：吕东 付桂萍(青海省药品检验所 西宁 810000)
关键词：八味甘露丸；薄层色谱法
西北药学杂志000210 摘要 采用同一薄层展开系统鉴别八味甘露丸中荜发、木香、木瓜，展开 剂为石油醚-苯-醋酸乙酯(75∶15∶15)，显色剂为10%香草醛硫酸溶液；用薄层扫描法测 定其中胡椒碱的含量，展开剂为环己烷-醋酸乙酯(1∶1)，显色剂为10%硫酸乙醇溶液，λ S＝405nm。
八味甘露丸是由荜发 、烈香杜鹃、木瓜、木香、余甘子、安石榴、藏木香、寒水 石8味藏药制成的水丸，用于消化不良、胃腹胀痛、肠鸣等症。本文采用TLC鉴别制剂中三味 药材，并测定荜中胡椒碱的含量。
1 仪器与试药
, 百拇医药
1.1 仪器 CS-920型高速薄层扫描仪(日本岛津)；硅胶 G薄层板(青岛海洋化工厂分厂)。
1.2 试药 胡椒碱对照品(中国药品生物制品检定所)； 木香、荜、木瓜对照药材(青海省药品检验所)；八味甘露丸(青海果洛州藏医药研究所)。
2 方法与结果
2.1 试液的制备 取样品30g，研细，加甲醇50ml，超声 处理20min，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为供试品溶液。取荜发、木瓜、木香对照药材各0 .5g，分别加甲醇5ml，超声处理15min，滤过，滤液作为对照药材溶液。另按处方比例及供 试品溶液制备方法，分别制得缺荜、木香、木瓜的阴性对照溶液。
2.2 薄层色谱鉴别〔1〕 采用羧甲基纤维素钠 硅胶G板，展开剂为石油醚-苯-醋酸乙酯(75∶15∶15)，点样量10μl，喷以5%香草醛硫酸 溶液，105℃加热至斑点显色清晰。结果(见图1)，供试品色谱中，在与荜发对照药材色谱 Rf值0.60，0.82处分别显浅蓝色及紫色斑点；与木瓜对照药材色谱Rf值0.32 处显紫红色斑点；与木香对照药材色谱Rf值0.45～0.51处显两个紫褐色斑点，而阴 性样品均无相应色谱。
, 百拇医药
图1 薄层色谱图
1-荜 2-木瓜 3-木香 4-供试品 5-缺荜 样品
6-缺木瓜样品 7-缺木香样品
2.3 薄层扫描法测定胡椒碱
2.3.1 试液的制备 称取样品细粉1.8g，精密称定，精密加入甲醇5ml ，密塞，超声处理20min，滤过，续滤液作为供试品溶液。同法处理制得缺荜样品的阴性试液。另精密称取胡椒碱对照品 适量，用甲醇制成1mg/ml的对照品溶液。
2.3.2 薄层色谱与扫描条件〔2〕 硅胶G薄层板，环己烷-醋 酸乙酯(1∶1)为展开剂，10%硫酸乙醇溶液为显色剂，λS＝405nm，SX＝3，狭缝1.2mm ×1.2mm。
, http://www.100md.com
2.3.3 线性关系考察 精密吸取对照品溶液1，2，3，4，5μl，分别点 于同一硅胶G板上，展开显色后扫描，以点样量对吸收度积分值回归得方程：10-3 Y＝3.768X+0.030，r＝0.9992，表明胡椒碱在1～5μg呈良好的线性关系。在同一硅 胶G板上点5个对照品溶液2μl，展开显色后立即扫描测定，RSD＝2.02%。异板点相同 量的对照品溶液，控制显色后的扫描时间，结果RSD＝2.21%(n＝4)。
2.3.4 样品含量测定 吸取对照品溶液1，2μl，供试品溶液5μl，分 别交叉点于同一硅胶G板上，依法测定，计算，3批样品中胡椒碱的含量分别为0.736，0.8 43，0.686mg/g。
2.3.5 回收率试验 取样品细粉0.9g，精密称定，精密加入一定浓度 的胡椒碱对照品溶液5ml，依法提取，测定。结果平均回收率为103.3%，RSD＝1.40% (n＝3)。
, 百拇医药
3 讨论
①采用同一展开系统一次鉴定三味药材，操作简便，且三种药材色谱颜色不同，极易观察。
②胡椒碱含量测定采用10%硫酸乙醇溶液显色，无须加热，Rf值为0.52，可排除加热 显色致其他成分的干扰，且用单波长扫描测定。
③方法稳定性试验考察表明，显色后30min内较稳定，故应显色后立即扫描测定。
西宁市医药总公司
参考文献
〔1〕中国药典1995年版.一部.1995：12
〔2〕苏健，王宝琴.荜香药酒检验方法的研究.药物分 析杂志，1994；14(2)：55
(收稿：1999-10-04), http://www.100md.com
单位：吕东 付桂萍(青海省药品检验所 西宁 810000)
关键词：八味甘露丸；薄层色谱法
西北药学杂志000210 摘要 采用同一薄层展开系统鉴别八味甘露丸中荜发、木香、木瓜，展开 剂为石油醚-苯-醋酸乙酯(75∶15∶15)，显色剂为10%香草醛硫酸溶液；用薄层扫描法测 定其中胡椒碱的含量，展开剂为环己烷-醋酸乙酯(1∶1)，显色剂为10%硫酸乙醇溶液，λ S＝405nm。
八味甘露丸是由荜发 、烈香杜鹃、木瓜、木香、余甘子、安石榴、藏木香、寒水 石8味藏药制成的水丸，用于消化不良、胃腹胀痛、肠鸣等症。本文采用TLC鉴别制剂中三味 药材，并测定荜中胡椒碱的含量。
1 仪器与试药
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1.1 仪器 CS-920型高速薄层扫描仪(日本岛津)；硅胶 G薄层板(青岛海洋化工厂分厂)。
1.2 试药 胡椒碱对照品(中国药品生物制品检定所)； 木香、荜、木瓜对照药材(青海省药品检验所)；八味甘露丸(青海果洛州藏医药研究所)。
2 方法与结果
2.1 试液的制备 取样品30g，研细，加甲醇50ml，超声 处理20min，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为供试品溶液。取荜发、木瓜、木香对照药材各0 .5g，分别加甲醇5ml，超声处理15min，滤过，滤液作为对照药材溶液。另按处方比例及供 试品溶液制备方法，分别制得缺荜、木香、木瓜的阴性对照溶液。
2.2 薄层色谱鉴别〔1〕 采用羧甲基纤维素钠 硅胶G板，展开剂为石油醚-苯-醋酸乙酯(75∶15∶15)，点样量10μl，喷以5%香草醛硫酸 溶液，105℃加热至斑点显色清晰。结果(见图1)，供试品色谱中，在与荜发对照药材色谱 Rf值0.60，0.82处分别显浅蓝色及紫色斑点；与木瓜对照药材色谱Rf值0.32 处显紫红色斑点；与木香对照药材色谱Rf值0.45～0.51处显两个紫褐色斑点，而阴 性样品均无相应色谱。
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图1 薄层色谱图
1-荜 2-木瓜 3-木香 4-供试品 5-缺荜 样品
6-缺木瓜样品 7-缺木香样品
2.3 薄层扫描法测定胡椒碱
2.3.1 试液的制备 称取样品细粉1.8g，精密称定，精密加入甲醇5ml ，密塞，超声处理20min，滤过，续滤液作为供试品溶液。同法处理制得缺荜样品的阴性试液。另精密称取胡椒碱对照品 适量，用甲醇制成1mg/ml的对照品溶液。
2.3.2 薄层色谱与扫描条件〔2〕 硅胶G薄层板，环己烷-醋 酸乙酯(1∶1)为展开剂，10%硫酸乙醇溶液为显色剂，λS＝405nm，SX＝3，狭缝1.2mm ×1.2mm。
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2.3.3 线性关系考察 精密吸取对照品溶液1，2，3，4，5μl，分别点 于同一硅胶G板上，展开显色后扫描，以点样量对吸收度积分值回归得方程：10-3 Y＝3.768X+0.030，r＝0.9992，表明胡椒碱在1～5μg呈良好的线性关系。在同一硅 胶G板上点5个对照品溶液2μl，展开显色后立即扫描测定，RSD＝2.02%。异板点相同 量的对照品溶液，控制显色后的扫描时间，结果RSD＝2.21%(n＝4)。
2.3.4 样品含量测定 吸取对照品溶液1，2μl，供试品溶液5μl，分 别交叉点于同一硅胶G板上，依法测定，计算，3批样品中胡椒碱的含量分别为0.736，0.8 43，0.686mg/g。
2.3.5 回收率试验 取样品细粉0.9g，精密称定，精密加入一定浓度 的胡椒碱对照品溶液5ml，依法提取，测定。结果平均回收率为103.3%，RSD＝1.40% (n＝3)。
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3 讨论
①采用同一展开系统一次鉴定三味药材，操作简便，且三种药材色谱颜色不同，极易观察。
②胡椒碱含量测定采用10%硫酸乙醇溶液显色，无须加热，Rf值为0.52，可排除加热 显色致其他成分的干扰，且用单波长扫描测定。
③方法稳定性试验考察表明，显色后30min内较稳定，故应显色后立即扫描测定。
西宁市医药总公司
参考文献
〔1〕中国药典1995年版.一部.1995：12
〔2〕苏健，王宝琴.荜香药酒检验方法的研究.药物分 析杂志，1994；14(2)：55
(收稿：1999-10-04), http://www.100md.com