差示光谱法测定烧伤膏中丹皮酚含量的研究
http://www.100md.com
前卫药学杂志
 |
 |
差示光谱法测定烧伤膏中丹皮酚含量的研究
黄文杰 申庆亮
(146医院 临沂276000)
肤康烧伤膏为解放军第146医院用于治疗烧伤的有效制剂，为保证制剂质量，用差示光谱法测定丹皮酚的含量。
1 实验材料与仪器
肤康烧伤膏：146医院提供；丹皮酚：化学对照品，中国药品生物制品检定所提供；紫外分光光度计：HP8453型，美国惠普公司。
2 方法与结果
2.1 对照品溶液的制备：精密称取丹皮酚对照品约100mg，置于100ml量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，备用。
, http://www.100md.com
2.2 紫外光谱的测定：精密吸取对照品溶液3ml，置于25ml量瓶中，分别加水、稀碱液(0.01mol/L氢氧化钠水溶液)稀释至刻度，于400～260nm波长范围内扫描，结果丹皮酚碱液在348nm波长处产生特征吸收峰，可用差示光谱法测定。
2.3 标准曲线的制备：精密吸取丹皮酚对照品溶液1.0、1.5、2.0、2.5、3.0ml各2份，置于25ml量瓶中，分别以水、稀碱液稀释至刻度。以水稀释液为空白，在348nm波长处测定吸收度差值△A。以丹皮酚浓度与吸收度差值计算，回归方程为：
C＝23.04△A-0.28，r＝0.9999
2.4 空白干扰的排除：按处方(除丹皮外)投料，按工艺生产，精密取空白样品2g依法操作。结果：空白水液吸收度为0.0649，碱液为0.0845，与样品水液0.07124接近。
2.5 精密度试验：取样品，依法测定5次，结果：平均0.2102±0.009，RSD%＝4.06。
, 百拇医药
2.6 重复性试验：精密称取同一批号的样品5份，依法操作，测定吸收度，结果：0.2204±0.006，RSD%＝2.72。
2.7 加样回收试验：精密称取样品1g，加丹皮酚对照品适量，依法操作，以不加丹皮酚者为空白对照，结果见表1。
2.8 样品测定：精密称取样品2g，置于500ml烧瓶内，加水200ml，加热，收集蒸馏液90ml，加水至刻度，放置过夜。取蒸馏液20ml，加4%氢氧化钠试液1ml，摇匀。分别于348nm波长处测定吸收度，计算△A，从标准曲线读出丹皮酚的浓度(mg/ml)，计算。计算：C＝(120.05△A-13)/W，结果见表2。
3 讨论
3.1 本新药是以丹皮、虎杖、白芷、黄柏、当归等中药组成。丹皮为主药之一，丹皮的有效成分为丹皮酚。故选择测定丹皮酚的含量作为制剂的质量控制指标。
, 百拇医药
3.2 丹皮酚的含量测定方法很多。高效液相色谱法〔1〕〔2〕〔3〕；气相色谱法〔2〕，毛细管气相色谱法〔4〕；直接蒸发-高分辨率气相色谱法〔5〕；闪蒸-气相色谱法〔6〕；薄层扫描法〔7〕；醇浸出-紫外分光光度法〔8〕等方法。但是，本制剂中含有冰片、樟脑等挥发性成分，均可以同时为水蒸汽所蒸馏。而且，紫外吸收特征与丹皮酚相同，难以测定。高效液相色谱法测定，多种条件测定，色谱行为不理想。采用差示光谱法测定，丹皮酚在碱性条件下，在348nm波长处产生特征吸收峰，而且空白样品在此波长处没有特征吸收，故可用差示光谱法测定，避免了冰片等成分的干扰。
3.3 本方法操作简便，普通紫外分光光度计可以完成。适用于医院制剂质量控制及生产单位快速测定。
参 考 文 献
1 房杏春，等.PLC法测定丹皮中丹皮酚的含量中国药科大学学报1989，20(2)：109)
, 百拇医药
2 原田正敏，等繁用生药的成分定量东京：广川书店，1989，306～336
3 丁安伟，等.丹皮炭中丹皮酚含量的高效液相色谱测定中国中药杂志1996，21(1)：23
4 段玲，等.毛细管气相色谱法测定牡丹皮中丹皮酚的含量中国药科大学学报
5 房杏春，等直接蒸发-高分辨率气相色谱分析牡丹皮和六味地黄丸中丹皮酚的含量中国药科大学学报1989，20(6)：370
6 萧红，等闪蒸-气相色谱法对丹皮及六味地黄丸中丹皮酚的微量分析药物分析杂志1989，9(4)：225
7 张兰珍，等野生、栽培徐长卿中丹皮酚含量测定的研究中草药1989，20(1)：15
8 刘信顺，等醇浸出-紫外分光光度法测定牡丹皮中丹皮酚的含量中药材1985，(2)：22, http://www.100md.com