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编号:10373832
HPLC同时测定痤疮擦剂中三种组份的含量
http://www.100md.com 前卫药学杂志
HPLC同时测定痤疮擦剂中三种组份的含量/
HPLC同时测定痤疮擦剂中三种组份的含量/
HPLC同时测定痤疮擦剂中三种组份的含量/
HPLC同时测定痤疮擦剂中三种组份的含量/

     HPLC同时测定痤疮擦剂中三种组份的含量

    赵庆华 屈爱存 王海龙 于连生

    (药品检验所 济南250022)

    痤疮擦剂为我区医院新制剂,治疗面部痤疮有较好疗效。其主要成分有甲硝唑、水杨酸、氯霉素。其水杨酸、氯霉素的含量测定方法已有收载〔1〕。目前同时测定这3种成分含量的方法还未见报道。本实验采用反相高效液相色谱法,同时测定此制剂中3种成分含量,方法准确、简便、快速,为制剂质量的控制提供了科学依据。

    1 仪器和试药

    岛津LC-6A高效液相色谱仪;岛津SPD-6AV紫外检测器;岛津C-R4A数据处理机。水杨酸对照品(天津市天河化学试剂厂,含量不少于99.5%),甲硝唑对照品(青岛制药厂)及氯霉素对照品(山西太原制药厂)经面积归一化测定含量均在99.5%以上。痤疮擦挤为我区医院配制,甲醇为色谱纯。
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    2 方法和结果

    2.1 色谱条件 色谱柱:Sim-pack CLS-ODS柱;流动相为甲醇-水(50:50);流速0.8ml·min-l;检测波长280nm;柱温35℃;进样量10μl。

    2.2 系统适用性实验在该色谱条件下对照品及样品的色谱图见图1。可见样品中各被测组分间良好分离。色谱系统适用性实验结果见表1。

    2.3 干扰性实验按处方量取空白赋形剂适量,照样品分析方法测定,结果赋形剂不干扰样品中3种组分的测定。

    2.4 线性关系精密称取甲硝唑对照品0.0507g、水杨酸0.2005g、氯霉素0.1000g,置100ml量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,作为储备液。然后分别精密量取储备液1.0,2.0,3.0,3.0,5.0ml置25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,在2.1色谱条件下进样10μl,记录峰面积,以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标作线性回归,结果见表2,表明3种组分峰面积与浓度呈良好的线性关系。
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    2.5 精密度试验取对照品溶液连续进样6次,测定峰面积,水杨酸的RSD为0.65%;甲硝唑的RSD为1.20%;氯霉素的RSD为0.98%。

    2.6 回收率试验精密量取已知含量的样品1ml,置100ml量瓶中,精确加入一定量的水杨酸、甲硝唑、氯霉素对照品,用50%甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,按样品含量测定方法操作。得平均回收率结果见表3。

    2.7 重现性试验将样品溶液在日内不同的时间测定5次,水杨酸的RSD为1.20%;甲硝唑的RSD为1.35%;氯霉素的RSD为0.97%,表明重现性较好。

    2.8 样品测定方法精密量取样品溶液1ml置100ml量瓶中,用50%甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,在2.1色谱条件下进样10μl,记录各组分峰面积,代入标准曲线方程,计算即得。以此方法测定样品3批,结果见表4。
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    3讨论

    3.1 甲硝唑、水杨酸及氯霉素的含量测定多是采用容量分析及紫外吸收光谱法进行测定,操作繁琐费时,相互之间干扰比较严重,且无法同时对制剂中的三种成分同时进行分析。本实验采用高效液相色谱法,三种成份一次即可完成测定,快速、简便,结果准确,可用于医院制剂的快速检验。

    3.2 组方中的薄荷脑成分用紫外分光光度法,在200~700nm波长处扫描,无最大吸收,不影响分析的进行。

    参 考 文 献

    1 中国人民解放军后勤部卫生部编中国人民解放军医疗单位制剂规范1991版北京:人民军医出版社,1991:63, 百拇医药