HPLC法测定鼻渊灵冲剂中黄芩苷含量
张洪 徐德芳 雷嘉川 尹武华
摘 要 目的：建立了高效液相色谱法测定鼻渊灵冲 剂中黄芩苷含量的方法。方法：样品水溶液经聚酰胺柱层析初步分离后 ，用高效液相色谱法测定。色谱条件：Shimpack CLC-ODS C18柱(6.0×150mm)，以 甲醇-水-磷酸(53∶47∶0.2)为流动相，检测波长276nm。结果：线性范 围0.08～0.40μg,平均回收率为95.93%，RSD=1.12%(n=5)。 结论：本法简便，灵敏度高，重现性好，可作为该制剂的质量控制方法 。
关键词：鼻渊灵冲剂 聚酰胺柱层析 黄芩苷 高效液相色谱法
鼻渊灵冲剂是以黄芩、苍耳子、薄荷、丝瓜络、辛夷花等中药研 制而成的复方中药制剂，对鼻窦炎、慢性鼻炎、过敏性鼻炎有较好疗效。采用HPLC法测定冲 剂中主药之一黄芩中黄芩苷的含量，方法简单，重现性好。
1 实验部分
1.1 仪器、试剂及色谱条件
1.1.1 仪器：日本岛津LC-9AHPLC色谱仪；SPD-6AV 紫外可见检测器；SCL-6B系统控制器；C-R4A数据处理机；CQ-250超声振荡器；80-2离心 沉淀器。
1.1.2 试剂：黄芩苷对照品(中国药品生物制品检定所提供， 批号：0715-9506，供含量测定用)；甲醇(色谱纯，浙江黄岩化工实验厂)；重蒸馏水(自制) ；柱层析用聚酰胺(中国人民解放军83305部队701厂)；其它试剂均为分析纯。
1.1.3 色谱条件：Shimpack CLC-ODS C18柱(6.0×150mm)，流 动相：甲醇-水-磷酸(53∶47∶0.2)(使用前脱气10min);流速:1ml/min;纸速:2.5mm/min;柱 温：30℃;检测波长:276nm;灵敏度:0.01AUFS。
1.2 实验方法与结果
1.2.1 对照品溶液： 精密称取黄芩苷对照品适量，加甲醇溶解并定容，浓度为40μg/ml。
1.2.2 样品溶液：聚酰胺柱的准备[1]：取1g聚酰胺，用60%乙醇适量浸泡1h,湿法上 柱，柱长30cm,直径0.5cm。先用20ml 60%乙醇冲洗，再用水30ml冲洗备用。
样品溶液的制 备：精密称取冲剂5.0g,加少量水溶解，定容于25ml量瓶中，离心10min(2000r/min),取上清 液1ml上聚酰胺柱，先用30ml水以10滴/min速度洗脱，洗脱液弃之，再用60%乙醇20ml以8滴/ min速度洗脱，收集洗脱液20ml,最后以60%乙醇定容于25ml量瓶中即得。
1.2.3 线性关系考察：精密吸取上述对照品溶液1,2,3,4和5ml分别置10m l量瓶中，用甲醇稀释并定容。吸取上述溶液各20μl进样测定，以峰面积对浓度进行回归， 求得回归方程，见表1。
1.2.4 分离的可行性考察：按鼻渊灵冲剂的制 备方法表1 线性关系考察
作者单位：武汉 430060 湖北医科大学附属一医 院药学部, 百拇医药
摘 要 目的：建立了高效液相色谱法测定鼻渊灵冲 剂中黄芩苷含量的方法。方法：样品水溶液经聚酰胺柱层析初步分离后 ，用高效液相色谱法测定。色谱条件：Shimpack CLC-ODS C18柱(6.0×150mm)，以 甲醇-水-磷酸(53∶47∶0.2)为流动相，检测波长276nm。结果：线性范 围0.08～0.40μg,平均回收率为95.93%，RSD=1.12%(n=5)。 结论：本法简便，灵敏度高，重现性好，可作为该制剂的质量控制方法 。
关键词：鼻渊灵冲剂 聚酰胺柱层析 黄芩苷 高效液相色谱法
鼻渊灵冲剂是以黄芩、苍耳子、薄荷、丝瓜络、辛夷花等中药研 制而成的复方中药制剂，对鼻窦炎、慢性鼻炎、过敏性鼻炎有较好疗效。采用HPLC法测定冲 剂中主药之一黄芩中黄芩苷的含量，方法简单，重现性好。
1 实验部分
1.1 仪器、试剂及色谱条件
1.1.1 仪器：日本岛津LC-9AHPLC色谱仪；SPD-6AV 紫外可见检测器；SCL-6B系统控制器；C-R4A数据处理机；CQ-250超声振荡器；80-2离心 沉淀器。
1.1.2 试剂：黄芩苷对照品(中国药品生物制品检定所提供， 批号：0715-9506，供含量测定用)；甲醇(色谱纯，浙江黄岩化工实验厂)；重蒸馏水(自制) ；柱层析用聚酰胺(中国人民解放军83305部队701厂)；其它试剂均为分析纯。
1.1.3 色谱条件：Shimpack CLC-ODS C18柱(6.0×150mm)，流 动相：甲醇-水-磷酸(53∶47∶0.2)(使用前脱气10min);流速:1ml/min;纸速:2.5mm/min;柱 温：30℃;检测波长:276nm;灵敏度:0.01AUFS。
1.2 实验方法与结果
1.2.1 对照品溶液： 精密称取黄芩苷对照品适量，加甲醇溶解并定容，浓度为40μg/ml。
1.2.2 样品溶液：聚酰胺柱的准备[1]：取1g聚酰胺，用60%乙醇适量浸泡1h,湿法上 柱，柱长30cm,直径0.5cm。先用20ml 60%乙醇冲洗，再用水30ml冲洗备用。
样品溶液的制 备：精密称取冲剂5.0g,加少量水溶解，定容于25ml量瓶中，离心10min(2000r/min),取上清 液1ml上聚酰胺柱，先用30ml水以10滴/min速度洗脱，洗脱液弃之，再用60%乙醇20ml以8滴/ min速度洗脱，收集洗脱液20ml,最后以60%乙醇定容于25ml量瓶中即得。
1.2.3 线性关系考察：精密吸取上述对照品溶液1,2,3,4和5ml分别置10m l量瓶中，用甲醇稀释并定容。吸取上述溶液各20μl进样测定，以峰面积对浓度进行回归， 求得回归方程，见表1。
1.2.4 分离的可行性考察：按鼻渊灵冲剂的制 备方法表1 线性关系考察
作者单位：武汉 430060 湖北医科大学附属一医 院药学部, 百拇医药