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编号:10499321
薄层扫描法测定杜仲茶中氯原酸的含量
http://www.100md.com 《北京中医药大学学报》 2000年第4期
     作者:王宝华 高增平 江佩芬

    单位:北京中医药大学中药学院 北京100029

    关键词:杜仲茶;薄层扫描;氯原酸;含量测定

    北京中医药大学学报000419 中图分类号:284.1

    杜仲茶系由杜仲叶和乌龙茶制成的袋泡茶,杜仲叶为杜仲科植物杜仲(Eucommia ulmoides Oliv.)的叶子[1]。具有镇痛、降血压、中枢神经镇静、利尿、机体非特异性免疫以及提高肾上腺皮质等作用[2,3]。氯原酸为杜仲叶的有效成分,本实验用薄层扫描法测定了杜仲茶中氯原酸的含量[1,4]

    1 仪器与试药

    CS-9000双波长薄层扫描仪(日本岛津);1 μL定量毛细管(美国Drummond公司);聚酰胺-6薄膜(上海化学试剂四厂);氯原酸对照品购自中国药品生物品检定所;所用试剂均为分析纯;杜仲茶由德利保健品公司提供。
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    2 方法和结果

    2.1 薄层条件

    聚酰胺-6薄膜(10 cm×10 cm),用纯棉细线固定在10 cm×10 cm的洁净玻璃板上,以正丁醇—醋酸—水(6∶1∶3)上层液为展开剂,上行展开,展距7 cm,取出,挥干,在紫外灯366 nm下观察氯原酸显亮兰色荧光斑点,Rf=0.6。

    2.2 扫描条件

    反射法双波长锯齿扫描,经光谱扫描后确定氯原酸的λR=215 nm, λS=250 nm,SX=3,狭缝2.0 mm×2.0 mm,灵敏度×1。

    2.3 供试液的制备

    取杜仲茶4 g左右,置烘箱70 ℃干燥至恒重,精密称定,置150 mL三角瓶中,加入100 mL氯仿,超声提取30 min,过滤,残渣挥干氯仿,精确加入乙醇100 mL,超声提取30 min,过滤,弃掉初滤液10 mL左右,精确吸取续滤液50 mL,置100 mL三角瓶中,减压回收乙醇至干,趁热用乙醇定量转移至5 mL容量瓶中,摇匀,作为供试品溶液。
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    2.4 线性关系的考察

    以0.5 g/L的氯原酸乙醇液作为对照品溶液,用定量毛细管吸取1、2、3、4、5 μL对照品液分别点于同一聚酰胺-6薄膜上,依法展开,取出,挥干溶剂,扫描测定,以浓度为横坐标,斑点面积积分值为纵坐标,绘制标准曲线,回归方程为A=30068.24C+25984.52,相关系数r=0.9970,表明氯原酸在0.5~2.5 μg之间呈良好线性关系。

    2.5 精密度试验

    对同一斑点连续扫描5次,RSD=1.22%,表明仪器有良好的精密度。吸取对照品溶液2 μL点于同一聚酰胺-6薄膜上,进行扫描测定,RSD=2.36%(n=5),表明薄膜精密度良好。

    2.6 稳定性实验

    吸取对照品溶液2 μL点于同一聚酰胺-6薄膜上,依法展开,晾干后,对同一斑点每隔30 min扫描测定1次,连续测定2.5 h,结果积分面积值在2.5 h内稳定,RSD=1.3%(n=6),表明展开后斑点在2.5 h内稳定。
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    2.7 提取时间考察

    向氯仿提取后的残渣中精确加入100 mL乙醇,分别超声提取30、40、50 min,依法展开扫描测定。结果样品中氯原酸的平均含量为0.2098%,RSD=3.16%,表明30 min已提取完全。

    2.8 重现性试验

    对同一批样品分别测定3次,结果RSD=4.1%,表明该方法重现性符合要求。

    2.9 加样回收率试验

    取已知含量的杜仲茶样品2 g左右,置烘箱中70 ℃干燥至恒重,精密称定,加入已精密称定的氯原酸对照品4 mg左右,按供试液的制备方法操作,制成供试品溶液,依上法进行展开测定,计算平均回收率为101.5%,RSD=3.02%。结果见表1。

    2.10 样品的含量测定
, 百拇医药
    依法对3批样品进行扫描测定,计算氯原酸的含量,结果见表2。

    表1 氯原酸回收率测定结果 (mg) 样品量

    添加量

    测出量

    回收率/%

    3.78

    4.25

    8.11

    101.9

    4.37

    4.14

    8.44
, 百拇医药
    98.3

    3.94

    3.94

    8.26

    104.3

    表2 样品含量测定结果 (n=3) 批号

    含量/%

    RSD/%

    9501

    0.2150

    2.51

    9502

, 百拇医药     0.2024

    4.28

    9503

    0.2235

    3.03

    3 结论

    本实验用薄层扫描法测定了杜仲茶中氯原酸的含量,方法可靠,操作简便,重现性好,为杜仲茶的质控研究提供了依据。实验中聚酰胺-6薄膜因较软,展开后前沿不平,经反复试验,用细白线将薄膜上下边沿固定在洁净的玻璃板上,展开效果最佳。

    王宝华,女,34岁,助理研究员

    参 考 文 献

    1,李家实,阎玉凝.杜仲皮与叶化学成分初步研究.中药通讯,1986,11(8):41~42

    2,王景祥,张黎明,楚万照.杜仲叶和杜仲皮的成分比较.中草药,1987,18(3):11

    3,藏友维. 杜仲化学成分研究进展. 中草药, 1989,20(4):42~44

    4,姜懋芬. 复方杜仲片中杜仲叶的鉴别. 中成药, 1993, 15(2):39

    (收稿日期:1999-11-05), http://www.100md.com


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