34种吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量测定
作者：侯晓虹 于治国 徐赞美 王艳 戴凤丽 毕开顺
单位：侯晓虹 于治国 徐赞美(沈阳药科大学药学系，沈阳 110015)王艳(辽宁省肿瘤医院，沈阳 110042)；戴凤丽(沈阳药大集崎制药有限公司)；毕开顺(沈阳药科大学药学系，沈阳 110015)
关键词：吴茱萸；吴茱萸碱；吴茱萸次碱；反相高效液相色谱法
沈阳药科大学学报000509 摘 要 建立了吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的反相高效液相色谱法，并用该法测定了34种不同产地及不同炮制方法吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量.采用峰面积内标法定量.吴茱萸碱和吴茱萸次碱在0.5～20 g/mL范围内均呈线性，相关系数分别为0.999 9、0.999 8，平均回收率分别为96.6%、96.0%.
分类号 R914.1
, 百拇医药
Determination of the Contents of Evodiamine and Rutaecarpine in 34 Species of Evodia Rutaecarpa by HPLC
Hou Xiaohong, Yu Zhiguo, Xu Zanmei, Wang Yan, Dai Fengli, Bi Kaishun
(Department of Pharmacy, Shenyang Pharmaceutical University,Shenyang 110015)
Abstract A quantitative method for determination of the two main active ingredients, evodiamine and rutaecarpine in Chinese medicinal crop Evodia rutaecarpa was established. Evodiamine and rutaecarpine were determined by RP-HPLC. Chromatographic conditions included:the mobile phase acetonitrile-water-tetrahydrofuran-glacial acetic acid (55∶45∶1.5∶0.1);internal standard medroxyprogesteron acetate;detector UV, 225 nm. The standard curve was linear in the concentration range of 0.5～20 μg/mL. The average recoveries of evodiamine and rutaecarpine were 96.6% and 96.0% respectively. The contents of evodiamine and rutaecarpine determined showed great discrepancy among different species and samples. This method was accurate, convenient and sensitive. It was satisfactory for quality control of Evodia rutaecarpa.
, 百拇医药
Key words Evodia rutaecarpa;evodiamine;rutaecarpine;RP-HPLC
吴茱萸为常用中药，始载于《神农本草经》〔1〕.《中国药典》1995年版二部收载的吴茱萸为芸香科植物吴茱萸Evodia rutaecarpa(Juss.)Benth.、石虎Evodia rutaecarpa(Juss.)Benth.var.officinalis(Dode)Huang及蔬毛吴茱萸Evodia rutaecarpa(Juss.)Benth.var.bodinieri(Dode)Huang的干燥将近成熟果实.具有散寒止痛、降逆止呕、助阳止泄功能.吴茱萸碱和吴茱萸次碱是吴茱萸的主要成分，近年来，一些学者提出吴茱萸碱和吴茱萸次碱的定量分析方法，如酸碱滴定法〔2〕、薄层扫描法〔3，4〕、高效液相色谱法〔5～11〕.其中，酸碱滴定法测定的是生物碱总量；薄层扫描法精密度低.最近几年，高效液相色谱法报道较多，但未见用于测定34种不同品种、不同产地、不同炮制方法吴茱萸药材的含量.作者利用反相高效液相色谱法测定了收集到的吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量，并对测定结果进行了比较.结果发现，不同品种、不同产地、不同炮制方法的吴茱萸中两种成分的含量存在较大差异.作者采用峰面积内标法定量使测定结果更准确.本法为吴茱萸的质量控制及保证药效提供了可靠的依据和方法.吴茱萸碱和吴茱萸次碱的结构式见图1.
, 百拇医药
Fig.1 The molecular structures of evodiamine and rutaecarpine
1 仪器与试药
高效液相色谱仪：岛津LC—10AD恒流泵，SPD—10A紫外可见检测器，CBM—10A色谱工作站；对照品：吴茱萸碱、吴茱萸次碱和醋酸甲羟孕酮均购于中国药品生物制品检定所；样品：吴茱萸生药自行采集于四川、江西、湖南、贵州、浙江、广西等地并由专家鉴定；试剂：乙腈(色谱纯)，四氢呋喃、冰醋酸、甲醇(均为分析纯).
对照品储备液的配制：精密称取吴茱萸碱、吴茱萸次碱对照品各2.5 mg，置25 mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀.
内标物储备液的配制：精密称取醋酸甲羟孕酮50 mg，置100 mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀.
, 百拇医药
2 方法与结果
2.1 色谱条件
固定相：Spherisorb ODS C18柱(4.6 mm×250 mm，10 μm)；流动相：乙腈-水-四氢呋喃-冰醋酸(体积比55∶45∶1.5∶0.1)；柱温：室温；流速：0.8 mL/min；检测波长：225 nm；内标物：醋酸甲羟孕酮；进样量：20 μL.
2.2 标准曲线的绘制
分别精密吸取吴茱萸碱和吴茱萸次碱对照品储备液各0.05、0.1、0.5、1.0、2.0 mL，分别置10 mL量瓶中，精密加入内标物储备液2.0 mL，用甲醇稀释至刻度，摇匀.微孔滤膜(0.45 μm)过滤，按上述色谱条件进行HPLC分析.色谱图见图1.以吴茱萸碱和吴茱萸次碱峰面积与内标物峰面积之比对吴茱萸碱和吴茱萸次碱的浓度(μg/mL)标绘.结果表明，吴茱萸碱、吴茱萸次碱在0.5～20 μg/mL范围内线性关系良好，回归方程分别为：
, 百拇医药
Y=-5.742×10-3+7.492×10-2C，r=0.999 9(n=5)；
Y=-5.848×10-3+4.371×10-2C，r=0.999 8(n=5).
Fig.2 Chromatograms of evodiamine and rutaecarpine
1—Evodiamine；2—Rutaecarpine；3—Medroxyprogesteron acetate(is)
2.3 精密度试验
仪器精密度：取上述某一对照品溶液，在上述色谱条件下，重复进样6次，根据测定的对照品含量(μg/mL)计算相对标准偏差，RSD分别为2.3%和2.5%.
, 百拇医药
方法精密度：取吴茱萸碱和吴茱萸次碱对照品储备液5份，每份0.5 mL，按“标准曲线的绘制”项下操作，进行HPLC分析.根据测出的对照品含量(μg/mL)，测得本方法的精密度RSD分别为2.1%和2.4%.
样品测定的精密度：精密称取同一生药样品5份，每份1 g，按“样品测定”项下操作，分别测定吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量，RSD分别为3.1%和3.6%.
2.4 回收率试验
以贵州安顺吴茱萸为样品，精密称取适量，置索氏提取器中，分别精密加入吴茱萸碱和吴茱萸次碱对照品储备液一定量，按“样品测定”项下操作，进行HPLC分析，计算回收率，结果见表1.
Tab.1 Determination of the recovery of evodiamine and rutaecarpine No
, 百拇医药
Evodiamine
Rutaecarpine
Added/mg
Original/mg
Found/mg
Recovery/%
Added/mg
Original/mg
Found/mg
Recovery/%
1
2.50
, 百拇医药
5.56
8.00
96.7
2.50
4.07
6.50
97.2
2
2.50
5.41
7.80
95.5
2.50
, 百拇医药
4.11
6.48
94.9
3
2.50
5.68
8.04
94.2
2.50
4.03
6.45
96.7
4
, http://www.100md.com
2.50
5.32
7.77
98.1
2.50
3.91
6.36
98.0
5
2.50
5.66
8.13
98.7
, 百拇医药
2.50
3.84
6.17
93.3
Mean
96.6
96.0
RSD/%
1.9
2.0
2.5 样品测定
精密称取吴茱萸生药样品(除去杂梗)1 g，置索氏提取器中，以150 mL甲醇加热回流提取至提取液无碘化铋钾反应.将提取液浓缩并定量转移至50 mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，静置过夜.精密吸取上清液1.0 mL，置10 mL量瓶中，精密加入内标溶液2.0 mL，用甲醇稀释至刻度，摇匀，微孔滤膜(0.45 μm)滤过，按上述色谱条件进行HPLC分析，计算吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量.用本法对34种不同产地、不同品种及不同炮制方法的吴茱萸样品中的吴茱萸碱和吴茱萸次碱进行含量测定.结果见表2、3，代表性的色谱图见图3.
, 百拇医药
3 讨论
a.生药吴茱萸所含化学成分较多，其中以吴茱萸碱和吴茱萸次碱为主要成分，有文献报道它们具有药理活性，因此，作者选择它们作为测定对象.在样品提取上，曾对甲醇索氏提取法、水煎醇沉法和甲醇超声提取法进行了比较，结果表明，甲醇索氏提取法所测得吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量明显高于水煎醇沉法和甲醇超声提取法.
Fig.3 Chromatograms of Evodia rutaecarpa samples
1—Evodiamine；2—Rutaecarpine；3—Medroxyprogesteron acetate(is)
Tab.2 The contents of evodiamine and rutaecarpine in some sample species of Evodia rutaecarpa from different habitats Sample
, 百拇医药
No
Species
Origin
Content of evodiamine
/mg.g-1
Content of rutaecarpine
/mg.g-1
1
Evodia rutaecarpa
Guangxi Tianlin
15.483 2
, http://www.100md.com
10.540 7
2
Guangxi Tianlin
32.205 0
13.308 0
3
Guangxi lingyun
11.990 0
7.635 4
4
Guangxi Wenshi
12.051 0
, 百拇医药
13.818 0
5
Guangxi Wuming
2.034 0
3.596 5
6
Guangxi Shanglin
12.869 0
10.281 2
7
Guangxi Guanyang
15.105 0
, 百拇医药
10.846 0
8
Guangxi Guanyang
13.271 6
5.493 5
9
Sichuan Chongqing
6.108 8
3.923 4
10
Sichuan Chongqing
8.786 4
, http://www.100md.com
6.836 0
11
Sichuan zhongxian
10.591 0
9.528 8
12
Sichuan Hechuan
4.549 8
6.402 6
13
Sichuan Guangyuan
11.359 6
, 百拇医药
7.673 0
14
Liaoning Shenyang
11.547 6
7.709 8
15
Evodia rutaecarpa
var. officinalis
Guangxi lingyun
2.922 0
1.191 0
, 百拇医药 16
Guangxi lingyun
2.200 3
2.062 8
17
Guangxi lingyun
6.034 3
4.235 4
18
Guangxi Leye
2.452 0
1.716 9
, http://www.100md.com
19
Guangxi Leye
2.383 8
2.224 0
20
Guangxi Leye
12.426 0
8.319 6
21
Guangxi Baise
11.573 0
4.684 2
, 百拇医药
22
Guangxi Baise
7.521 0
6.272 8
23
Guangxi Pingle
4.909 0
3.596 5
24
Hunan Huaihua
6.494 0
4.081 5
, 百拇医药
25
Hunan Xinhuang
3.997 6
2.836 0
26
Guizhou Zunyi
2.273 0
3.473 0
27
Guizhou Zunyi
0.930 1
2.063 0
, 百拇医药
28
Zhejiang Lishui
4.242 1
4.208 7
29
Evodia rutaecarpa
var.bodinieri
Guizhou Jiangkou
3.805 9
2.363 6
30
Guizhou Jiangkou
, 百拇医药
4.501 2
3.453 3
31
Guizhou Anshun
1.166 1
1.734 9
32
Jiangxi Yichun
12.285 0
5.680 0
33
Evodia baberi
, 百拇医药
Hunan Huaihua
1.139 3
0.871 4
34
Zhejiang Linan
1.521 6
1.096 2
Tab.3 The contents of evodiamine and rutaecarpine in Evodia rutaecarpa samples after preparation Origin
Preparation method
, 百拇医药 Content of evodiamine
/mg.g-1
Content of rutaecarpine
/mg.g-1
Guangxi Shanglin
Crude
12.869 0
10.281 2
Preparated with radix glycy-rrhizae
4.402 8
, http://www.100md.com
1.941 9
Washed with hot water seven times
4.639 0
12.969 8
Hunan Xinhuang
Crude
3.997 6
2.836 0
Preparated with radix glycy-rrhizae
9.884 2
4.444 8
, http://www.100md.com
Washed with hot water seven times
1.598 9
1.304 3
Dried after washed with hot water seven times
4.719 6
4.420 1
Guizhou Jiangkou
Crude
3.805 9
2.363 6
, 百拇医药 Preparated with radix glycy-rrhizae
3.628 5
2.607 9
b.通过分析比较(见表2)发现，不同产地及不同品种共34种吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量存在较大的差异，其中吴茱萸碱的含量相差36～37倍，吴茱萸次碱的含量相差16～17倍.因此，采取适当的方法控制中药材质量以保证用药合理、安全、有效是非常必要的.
c.吴茱萸来源于芸香科植物吴茱萸的干燥未成熟果实，经炮制后入药，炮制的方法有甘草制、汤洗7遍、汤洗7遍后干燥等.实验表明，不同的炮制方法，其生物碱的含量均有明显变化. 由表3可以看出，广西上林产吴茱萸不论采取上述何种炮制方式，其吴茱萸碱的含量均明显下降；甘草制、汤洗7遍后，吴茱萸次碱含量有增大趋势. 新晃产吴茱萸炮制后，其吴茱萸碱与吴茱萸次碱含量均有增大趋势.江口产吴茱萸炮制前后所测得吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量无明显变化.
, 百拇医药
d.作者建立了反相高效液相色谱法，对不同品种、不同产地及不同炮制方法共34种吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量进行了测定，并对测定结果进行了比较. 本法操作简单，准确、易行，可望成为评价吴茱萸质量的常规方法.
参考文献
1，吴陨村编.神农本草经.台南：庄家出版社，1982.100
2，沙世炎,徐礼赞.中草药有效成分分析法：下册.北京:人民卫生出版社,1984.143
3，周迎新，肖鸣，张海道.中药吴茱萸类的质量比较. 中国中药杂志，1993，18(4)：201～203
4，林玲.薄层扫描法测定吴茱萸中三种生物碱的含量.中国药科大学学报,1994,25(4):225～228
, 百拇医药 5，张韬，张世臣，魏璐雪. 吴茱萸及其炮制品中生物碱的含量测定. 中国中药杂志，1994，19(7)：409～411
6，王易宾，卢衮伟，李群.吴茱萸及其炮制品中主要生物碱的HPLC分析.中药材,1993,16(9):28～29
7，王天勇，杨文远.反相高效液相色谱法测定吴茱萸及制剂中吴茱萸碱和吴茱萸次碱.分析测试学报，1996，15(3)：60～62
8，庄燕黎，晁若冰.高效液相色谱法测定药材及制剂中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量.药物分析杂志，1997，17(3)：174～176
9，邹巧根，宋吉，周世旺.反相HPLC法测定吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量.中国药科大学学报，1996，27(9)：537～538
10，赵冬梅，张英，毕开顺.吴茱萸汤不同配伍情况下生物碱含量的RP-HPLC测定.药物分析杂志，1999，19(1)：16～18
11，王志伟，何爱民，杨瑞萍，等.中药吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的HPLC法测定.上海医科大学学报，1999，26(6)：449～450
收稿日期:2000-03-24
, 百拇医药
单位：侯晓虹 于治国 徐赞美(沈阳药科大学药学系，沈阳 110015)王艳(辽宁省肿瘤医院，沈阳 110042)；戴凤丽(沈阳药大集崎制药有限公司)；毕开顺(沈阳药科大学药学系，沈阳 110015)
关键词：吴茱萸；吴茱萸碱；吴茱萸次碱；反相高效液相色谱法
沈阳药科大学学报000509 摘 要 建立了吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的反相高效液相色谱法，并用该法测定了34种不同产地及不同炮制方法吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量.采用峰面积内标法定量.吴茱萸碱和吴茱萸次碱在0.5～20 g/mL范围内均呈线性，相关系数分别为0.999 9、0.999 8，平均回收率分别为96.6%、96.0%.
分类号 R914.1
, 百拇医药
Determination of the Contents of Evodiamine and Rutaecarpine in 34 Species of Evodia Rutaecarpa by HPLC
Hou Xiaohong, Yu Zhiguo, Xu Zanmei, Wang Yan, Dai Fengli, Bi Kaishun
(Department of Pharmacy, Shenyang Pharmaceutical University,Shenyang 110015)
Abstract A quantitative method for determination of the two main active ingredients, evodiamine and rutaecarpine in Chinese medicinal crop Evodia rutaecarpa was established. Evodiamine and rutaecarpine were determined by RP-HPLC. Chromatographic conditions included:the mobile phase acetonitrile-water-tetrahydrofuran-glacial acetic acid (55∶45∶1.5∶0.1);internal standard medroxyprogesteron acetate;detector UV, 225 nm. The standard curve was linear in the concentration range of 0.5～20 μg/mL. The average recoveries of evodiamine and rutaecarpine were 96.6% and 96.0% respectively. The contents of evodiamine and rutaecarpine determined showed great discrepancy among different species and samples. This method was accurate, convenient and sensitive. It was satisfactory for quality control of Evodia rutaecarpa.
, 百拇医药
Key words Evodia rutaecarpa;evodiamine;rutaecarpine;RP-HPLC
吴茱萸为常用中药，始载于《神农本草经》〔1〕.《中国药典》1995年版二部收载的吴茱萸为芸香科植物吴茱萸Evodia rutaecarpa(Juss.)Benth.、石虎Evodia rutaecarpa(Juss.)Benth.var.officinalis(Dode)Huang及蔬毛吴茱萸Evodia rutaecarpa(Juss.)Benth.var.bodinieri(Dode)Huang的干燥将近成熟果实.具有散寒止痛、降逆止呕、助阳止泄功能.吴茱萸碱和吴茱萸次碱是吴茱萸的主要成分，近年来，一些学者提出吴茱萸碱和吴茱萸次碱的定量分析方法，如酸碱滴定法〔2〕、薄层扫描法〔3，4〕、高效液相色谱法〔5～11〕.其中，酸碱滴定法测定的是生物碱总量；薄层扫描法精密度低.最近几年，高效液相色谱法报道较多，但未见用于测定34种不同品种、不同产地、不同炮制方法吴茱萸药材的含量.作者利用反相高效液相色谱法测定了收集到的吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量，并对测定结果进行了比较.结果发现，不同品种、不同产地、不同炮制方法的吴茱萸中两种成分的含量存在较大差异.作者采用峰面积内标法定量使测定结果更准确.本法为吴茱萸的质量控制及保证药效提供了可靠的依据和方法.吴茱萸碱和吴茱萸次碱的结构式见图1.
, 百拇医药
Fig.1 The molecular structures of evodiamine and rutaecarpine
1 仪器与试药
高效液相色谱仪：岛津LC—10AD恒流泵，SPD—10A紫外可见检测器，CBM—10A色谱工作站；对照品：吴茱萸碱、吴茱萸次碱和醋酸甲羟孕酮均购于中国药品生物制品检定所；样品：吴茱萸生药自行采集于四川、江西、湖南、贵州、浙江、广西等地并由专家鉴定；试剂：乙腈(色谱纯)，四氢呋喃、冰醋酸、甲醇(均为分析纯).
对照品储备液的配制：精密称取吴茱萸碱、吴茱萸次碱对照品各2.5 mg，置25 mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀.
内标物储备液的配制：精密称取醋酸甲羟孕酮50 mg，置100 mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀.
, 百拇医药
2 方法与结果
2.1 色谱条件
固定相：Spherisorb ODS C18柱(4.6 mm×250 mm，10 μm)；流动相：乙腈-水-四氢呋喃-冰醋酸(体积比55∶45∶1.5∶0.1)；柱温：室温；流速：0.8 mL/min；检测波长：225 nm；内标物：醋酸甲羟孕酮；进样量：20 μL.
2.2 标准曲线的绘制
分别精密吸取吴茱萸碱和吴茱萸次碱对照品储备液各0.05、0.1、0.5、1.0、2.0 mL，分别置10 mL量瓶中，精密加入内标物储备液2.0 mL，用甲醇稀释至刻度，摇匀.微孔滤膜(0.45 μm)过滤，按上述色谱条件进行HPLC分析.色谱图见图1.以吴茱萸碱和吴茱萸次碱峰面积与内标物峰面积之比对吴茱萸碱和吴茱萸次碱的浓度(μg/mL)标绘.结果表明，吴茱萸碱、吴茱萸次碱在0.5～20 μg/mL范围内线性关系良好，回归方程分别为：
, 百拇医药
Y=-5.742×10-3+7.492×10-2C，r=0.999 9(n=5)；
Y=-5.848×10-3+4.371×10-2C，r=0.999 8(n=5).
Fig.2 Chromatograms of evodiamine and rutaecarpine
1—Evodiamine；2—Rutaecarpine；3—Medroxyprogesteron acetate(is)
2.3 精密度试验
仪器精密度：取上述某一对照品溶液，在上述色谱条件下，重复进样6次，根据测定的对照品含量(μg/mL)计算相对标准偏差，RSD分别为2.3%和2.5%.
, 百拇医药
方法精密度：取吴茱萸碱和吴茱萸次碱对照品储备液5份，每份0.5 mL，按“标准曲线的绘制”项下操作，进行HPLC分析.根据测出的对照品含量(μg/mL)，测得本方法的精密度RSD分别为2.1%和2.4%.
样品测定的精密度：精密称取同一生药样品5份，每份1 g，按“样品测定”项下操作，分别测定吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量，RSD分别为3.1%和3.6%.
2.4 回收率试验
以贵州安顺吴茱萸为样品，精密称取适量，置索氏提取器中，分别精密加入吴茱萸碱和吴茱萸次碱对照品储备液一定量，按“样品测定”项下操作，进行HPLC分析，计算回收率，结果见表1.
Tab.1 Determination of the recovery of evodiamine and rutaecarpine No
, 百拇医药
Evodiamine
Rutaecarpine
Added/mg
Original/mg
Found/mg
Recovery/%
Added/mg
Original/mg
Found/mg
Recovery/%
1
2.50
, 百拇医药
5.56
8.00
96.7
2.50
4.07
6.50
97.2
2
2.50
5.41
7.80
95.5
2.50
, 百拇医药
4.11
6.48
94.9
3
2.50
5.68
8.04
94.2
2.50
4.03
6.45
96.7
4
, http://www.100md.com
2.50
5.32
7.77
98.1
2.50
3.91
6.36
98.0
5
2.50
5.66
8.13
98.7
, 百拇医药
2.50
3.84
6.17
93.3
Mean
96.6
96.0
RSD/%
1.9
2.0
2.5 样品测定
精密称取吴茱萸生药样品(除去杂梗)1 g，置索氏提取器中，以150 mL甲醇加热回流提取至提取液无碘化铋钾反应.将提取液浓缩并定量转移至50 mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，静置过夜.精密吸取上清液1.0 mL，置10 mL量瓶中，精密加入内标溶液2.0 mL，用甲醇稀释至刻度，摇匀，微孔滤膜(0.45 μm)滤过，按上述色谱条件进行HPLC分析，计算吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量.用本法对34种不同产地、不同品种及不同炮制方法的吴茱萸样品中的吴茱萸碱和吴茱萸次碱进行含量测定.结果见表2、3，代表性的色谱图见图3.
, 百拇医药
3 讨论
a.生药吴茱萸所含化学成分较多，其中以吴茱萸碱和吴茱萸次碱为主要成分，有文献报道它们具有药理活性，因此，作者选择它们作为测定对象.在样品提取上，曾对甲醇索氏提取法、水煎醇沉法和甲醇超声提取法进行了比较，结果表明，甲醇索氏提取法所测得吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量明显高于水煎醇沉法和甲醇超声提取法.
Fig.3 Chromatograms of Evodia rutaecarpa samples
1—Evodiamine；2—Rutaecarpine；3—Medroxyprogesteron acetate(is)
Tab.2 The contents of evodiamine and rutaecarpine in some sample species of Evodia rutaecarpa from different habitats Sample
, 百拇医药
No
Species
Origin
Content of evodiamine
/mg.g-1
Content of rutaecarpine
/mg.g-1
1
Evodia rutaecarpa
Guangxi Tianlin
15.483 2
, http://www.100md.com
10.540 7
2
Guangxi Tianlin
32.205 0
13.308 0
3
Guangxi lingyun
11.990 0
7.635 4
4
Guangxi Wenshi
12.051 0
, 百拇医药
13.818 0
5
Guangxi Wuming
2.034 0
3.596 5
6
Guangxi Shanglin
12.869 0
10.281 2
7
Guangxi Guanyang
15.105 0
, 百拇医药
10.846 0
8
Guangxi Guanyang
13.271 6
5.493 5
9
Sichuan Chongqing
6.108 8
3.923 4
10
Sichuan Chongqing
8.786 4
, http://www.100md.com
6.836 0
11
Sichuan zhongxian
10.591 0
9.528 8
12
Sichuan Hechuan
4.549 8
6.402 6
13
Sichuan Guangyuan
11.359 6
, 百拇医药
7.673 0
14
Liaoning Shenyang
11.547 6
7.709 8
15
Evodia rutaecarpa
var. officinalis
Guangxi lingyun
2.922 0
1.191 0
, 百拇医药 16
Guangxi lingyun
2.200 3
2.062 8
17
Guangxi lingyun
6.034 3
4.235 4
18
Guangxi Leye
2.452 0
1.716 9
, http://www.100md.com
19
Guangxi Leye
2.383 8
2.224 0
20
Guangxi Leye
12.426 0
8.319 6
21
Guangxi Baise
11.573 0
4.684 2
, 百拇医药
22
Guangxi Baise
7.521 0
6.272 8
23
Guangxi Pingle
4.909 0
3.596 5
24
Hunan Huaihua
6.494 0
4.081 5
, 百拇医药
25
Hunan Xinhuang
3.997 6
2.836 0
26
Guizhou Zunyi
2.273 0
3.473 0
27
Guizhou Zunyi
0.930 1
2.063 0
, 百拇医药
28
Zhejiang Lishui
4.242 1
4.208 7
29
Evodia rutaecarpa
var.bodinieri
Guizhou Jiangkou
3.805 9
2.363 6
30
Guizhou Jiangkou
, 百拇医药
4.501 2
3.453 3
31
Guizhou Anshun
1.166 1
1.734 9
32
Jiangxi Yichun
12.285 0
5.680 0
33
Evodia baberi
, 百拇医药
Hunan Huaihua
1.139 3
0.871 4
34
Zhejiang Linan
1.521 6
1.096 2
Tab.3 The contents of evodiamine and rutaecarpine in Evodia rutaecarpa samples after preparation Origin
Preparation method
, 百拇医药 Content of evodiamine
/mg.g-1
Content of rutaecarpine
/mg.g-1
Guangxi Shanglin
Crude
12.869 0
10.281 2
Preparated with radix glycy-rrhizae
4.402 8
, http://www.100md.com
1.941 9
Washed with hot water seven times
4.639 0
12.969 8
Hunan Xinhuang
Crude
3.997 6
2.836 0
Preparated with radix glycy-rrhizae
9.884 2
4.444 8
, http://www.100md.com
Washed with hot water seven times
1.598 9
1.304 3
Dried after washed with hot water seven times
4.719 6
4.420 1
Guizhou Jiangkou
Crude
3.805 9
2.363 6
, 百拇医药 Preparated with radix glycy-rrhizae
3.628 5
2.607 9
b.通过分析比较(见表2)发现，不同产地及不同品种共34种吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量存在较大的差异，其中吴茱萸碱的含量相差36～37倍，吴茱萸次碱的含量相差16～17倍.因此，采取适当的方法控制中药材质量以保证用药合理、安全、有效是非常必要的.
c.吴茱萸来源于芸香科植物吴茱萸的干燥未成熟果实，经炮制后入药，炮制的方法有甘草制、汤洗7遍、汤洗7遍后干燥等.实验表明，不同的炮制方法，其生物碱的含量均有明显变化. 由表3可以看出，广西上林产吴茱萸不论采取上述何种炮制方式，其吴茱萸碱的含量均明显下降；甘草制、汤洗7遍后，吴茱萸次碱含量有增大趋势. 新晃产吴茱萸炮制后，其吴茱萸碱与吴茱萸次碱含量均有增大趋势.江口产吴茱萸炮制前后所测得吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量无明显变化.
, 百拇医药
d.作者建立了反相高效液相色谱法，对不同品种、不同产地及不同炮制方法共34种吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量进行了测定，并对测定结果进行了比较. 本法操作简单，准确、易行，可望成为评价吴茱萸质量的常规方法.
参考文献
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收稿日期:2000-03-24
, 百拇医药