紫外分光光度法测定氟罗沙星注射液
作者：倪瑾
单位：浙江温州市第三人民医院 温州 325000
关键词：紫外分光光度法；氟罗沙星注射液
中国现代应用药学000628 摘要 目的：建立一种用紫外分光光度法测定氟罗沙星注射液及其原料含量的方法。方法：用0.1mol/L盐酸作溶剂，在287nm处测定吸收值，按E1%1cm=1052计算含量。结果：药物浓度在0.8～8μg/ml范围内呈线性关系，样品回收率为100.1%,RSD=0.72%(n=5)。结论：方法简便、灵敏、准确，可做为该药的含量测定方法或作为生产厂家中间控制的方法。
Determination of fleroxacin in fleroxacin injection by ultraviolet spectrophotometry
, http://www.100md.com
Ni Jing(Ni J)
(Wenzhou Third Hospital,Wenzhou 325000)
ABSTRACT OBJECTIVE：To establish a ultraviolet spectrophotometry method for the determination of fleroxacin in fleroxacin injection.METHODS:Use 0.1mol/L HCl as solvent,the detection wavelength was set at 287nm.E1%1cm=1052.RESULTS:The calibration curve showed good linearity over the range of 0.8～8μg/ml.The average recovery was 100.1%RSD=0.72%(n=5).CONCLUSION:This method is simple and accurate.It is suitable for the determination of fleroxacin in fleroxacin injection.
, 百拇医药
KEY WORDS ultraviolet spectrophotometry,fleroxacin injection
氟罗沙星(Fleroxacin)作为一种新型的氟喹诺酮类抗菌药物，抗菌效果明显，副作用小，其含量测定有非水滴定法、高效液相法，本文利用氟罗沙星在0.1mol/L盐酸溶液中，在287nm处具有稳定的特色吸收峰，采用紫外分光光度法进行含量测定。方法准确可靠、操作简便。
1 仪器与试剂
紫外分光光度计：岛津UV-265FW型，UV-260型，通用1201型，通用1800型，751-GW型；氟罗沙星对照品：含量99.9%，浙江省药品检验所标定；样品：由浙江辰龙药业有限公司提供；试剂：盐酸、蒸馏水。
2 实验条件选择
2.1 测定波长选择 取氟罗沙星对照品适量，用0.1mol/L盐酸溶液制成4μg/ml的溶液，在220～400nm波长范围内扫描(见图1)，氟罗沙星在287及320nm的波长处有最大吸收，故选用287nm作为测定波长。
, http://www.100md.com
图1 紫外吸收图谱
1-氟罗沙星；2-葡萄糖
2.2 处方成分影响试验 取葡萄糖，按氟罗沙星注射液的处方比例配制成相当于氟罗沙星4μg/ml的葡萄糖溶液，同上项测定，结果见图1。葡萄糖对测定无影响。
2.3 吸收度与浓度的关系 精密称取氟罗沙星对照品0.1g,置500ml量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶解并稀释至刻度，摇匀。再分别制成每1ml中含0.8,1.6,3.2,4.8,6.4和8μg的溶液，在287nm波长处测定吸收度，求得回归方程:C=9.38A-0.007,r=0.9999。结果表明：氟罗沙星浓度在0.8～8μg/ml范围内，浓度与吸收度线性关系良好，符合比尔定律。
2.4 稳定性试验 将上项每1ml含3.2及4.8μg的溶液于室温下立即测定与放置1,2,4及6h测定，其吸收度值几乎无变化。氟罗沙星在0.1mol/L盐酸中6h内稳定。
, 百拇医药
2.5 吸收系数(E1%1cm)测定 精密称取105℃干燥至恒重的氟罗沙星对照品适量，用0.1mol/L盐酸制成每1ml中含3.2及6.4μg的溶液各4份，于287nm波长处测定吸收度，计算吸收系数。经统计分析确定吸收系数(E1%1cm)为1052,RSD为0.97%。
3 回收率试验
精密称取105℃干燥至恒重的氟罗沙星对照品0.1g,置500ml量瓶中，按处方加入葡萄糖等处方成分，加0.1mol/L盐酸溶解并稀释至刻度，滤过，精密取续滤液2ml,置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸稀释置刻度。照分光光度法在287nm波长处测定吸收度，按吸收系数(E1%1cm)为1052计算，求得平均回收率为100.1%,RSD=0.72%,n=5。
4 样品测定
, 百拇医药
精密量取样品1ml,置500ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸稀释至刻度，照分光光度法在287nm波长处测定，结果见表1。
表1 样品测定结果/标示量% 批号
紫外法/n=4
高效液相法/n=2
990327
101.2
100.8
990406
101.7
101.2
990408
, http://www.100md.com
100.8
100.1
5 方法精密度实验
取批号990408的样品，按样品测定项下的方法测定5份，结果为:101.4%，101.0%，100.6%，100.1%和101.0%，平均100.8%，RSD=0.49%。
6 讨 论
氟罗沙星在287和320nm均有最大吸收峰，观察扫描图谱在287nm处峰相对较尖，灵敏度高，因此选用287nm为测定波长。
根据4项，本法与高效液相法比较，结果相近，但方法更为简便、快捷。
葡萄糖在287nm处无吸收，但葡萄糖的降解产物5-羟甲基糖醛，在284nm处有吸收，但其吸收值极低，再者在287nm吸收值已降至近零，对本法几无影响。
收稿日期：1999-12-13, http://www.100md.com
单位：浙江温州市第三人民医院 温州 325000
关键词：紫外分光光度法；氟罗沙星注射液
中国现代应用药学000628 摘要 目的：建立一种用紫外分光光度法测定氟罗沙星注射液及其原料含量的方法。方法：用0.1mol/L盐酸作溶剂，在287nm处测定吸收值，按E1%1cm=1052计算含量。结果：药物浓度在0.8～8μg/ml范围内呈线性关系，样品回收率为100.1%,RSD=0.72%(n=5)。结论：方法简便、灵敏、准确，可做为该药的含量测定方法或作为生产厂家中间控制的方法。
Determination of fleroxacin in fleroxacin injection by ultraviolet spectrophotometry
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Ni Jing(Ni J)
(Wenzhou Third Hospital,Wenzhou 325000)
ABSTRACT OBJECTIVE：To establish a ultraviolet spectrophotometry method for the determination of fleroxacin in fleroxacin injection.METHODS:Use 0.1mol/L HCl as solvent,the detection wavelength was set at 287nm.E1%1cm=1052.RESULTS:The calibration curve showed good linearity over the range of 0.8～8μg/ml.The average recovery was 100.1%RSD=0.72%(n=5).CONCLUSION:This method is simple and accurate.It is suitable for the determination of fleroxacin in fleroxacin injection.
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KEY WORDS ultraviolet spectrophotometry,fleroxacin injection
氟罗沙星(Fleroxacin)作为一种新型的氟喹诺酮类抗菌药物，抗菌效果明显，副作用小，其含量测定有非水滴定法、高效液相法，本文利用氟罗沙星在0.1mol/L盐酸溶液中，在287nm处具有稳定的特色吸收峰，采用紫外分光光度法进行含量测定。方法准确可靠、操作简便。
1 仪器与试剂
紫外分光光度计：岛津UV-265FW型，UV-260型，通用1201型，通用1800型，751-GW型；氟罗沙星对照品：含量99.9%，浙江省药品检验所标定；样品：由浙江辰龙药业有限公司提供；试剂：盐酸、蒸馏水。
2 实验条件选择
2.1 测定波长选择 取氟罗沙星对照品适量，用0.1mol/L盐酸溶液制成4μg/ml的溶液，在220～400nm波长范围内扫描(见图1)，氟罗沙星在287及320nm的波长处有最大吸收，故选用287nm作为测定波长。
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图1 紫外吸收图谱
1-氟罗沙星；2-葡萄糖
2.2 处方成分影响试验 取葡萄糖，按氟罗沙星注射液的处方比例配制成相当于氟罗沙星4μg/ml的葡萄糖溶液，同上项测定，结果见图1。葡萄糖对测定无影响。
2.3 吸收度与浓度的关系 精密称取氟罗沙星对照品0.1g,置500ml量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶解并稀释至刻度，摇匀。再分别制成每1ml中含0.8,1.6,3.2,4.8,6.4和8μg的溶液，在287nm波长处测定吸收度，求得回归方程:C=9.38A-0.007,r=0.9999。结果表明：氟罗沙星浓度在0.8～8μg/ml范围内，浓度与吸收度线性关系良好，符合比尔定律。
2.4 稳定性试验 将上项每1ml含3.2及4.8μg的溶液于室温下立即测定与放置1,2,4及6h测定，其吸收度值几乎无变化。氟罗沙星在0.1mol/L盐酸中6h内稳定。
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2.5 吸收系数(E1%1cm)测定 精密称取105℃干燥至恒重的氟罗沙星对照品适量，用0.1mol/L盐酸制成每1ml中含3.2及6.4μg的溶液各4份，于287nm波长处测定吸收度，计算吸收系数。经统计分析确定吸收系数(E1%1cm)为1052,RSD为0.97%。
3 回收率试验
精密称取105℃干燥至恒重的氟罗沙星对照品0.1g,置500ml量瓶中，按处方加入葡萄糖等处方成分，加0.1mol/L盐酸溶解并稀释至刻度，滤过，精密取续滤液2ml,置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸稀释置刻度。照分光光度法在287nm波长处测定吸收度，按吸收系数(E1%1cm)为1052计算，求得平均回收率为100.1%,RSD=0.72%,n=5。
4 样品测定
, 百拇医药
精密量取样品1ml,置500ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸稀释至刻度，照分光光度法在287nm波长处测定，结果见表1。
表1 样品测定结果/标示量% 批号
紫外法/n=4
高效液相法/n=2
990327
101.2
100.8
990406
101.7
101.2
990408
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100.8
100.1
5 方法精密度实验
取批号990408的样品，按样品测定项下的方法测定5份，结果为:101.4%，101.0%，100.6%，100.1%和101.0%，平均100.8%，RSD=0.49%。
6 讨 论
氟罗沙星在287和320nm均有最大吸收峰，观察扫描图谱在287nm处峰相对较尖，灵敏度高，因此选用287nm为测定波长。
根据4项，本法与高效液相法比较，结果相近，但方法更为简便、快捷。
葡萄糖在287nm处无吸收，但葡萄糖的降解产物5-羟甲基糖醛，在284nm处有吸收，但其吸收值极低，再者在287nm吸收值已降至近零，对本法几无影响。
收稿日期：1999-12-13, http://www.100md.com