杜仲新炮制工艺参数优选
作者：沈烈行 李延锋 冯晓
单位：山东省立医院 济南 250021
关键词：微波加热；正交试验；盐杜仲；炮制工艺
中国现代应用药学000607 摘要 目的：采用正交试验法对盐杜仲的炮制工艺进行优选试验。方法：选择微波强度和加热时间2个因素，每个因素各取3个水平，按L9(3)4正文表安排试验，用2个指标评定工艺的优劣。结果：采用微波高火，加热15min为最佳工艺条件。结论：微波加热炮制盐杜仲的工艺是可行的。
Qptimination of new technical darameters fer processing cortex eucommiae
Shen Liehang(Shen LH),Li Yanfeng(Li Yanfeng),Feng Xiao(Feng X)
, 百拇医药
(The People′s Hospital of Shandong Province,Jinan 250021)
ABSTRACT OBJECTIVE：To select the best procedure for frying and roasting eucommiae by orthogonal design.METHOD:Two factors,microwave intensity and heating time,were chosed.Three levels for each factor were tested.The experiments were carried out according to the orthogonal design table.The procedures were evaluated with two standard.RESULTS:The best procedure is to heat with strong microwave for 15 minutes.CONCLUSION:It is feasible to use microwave to fry and roast eucommiae.
, 百拇医药
KEY WORDS microwave,orthogonal design,quick frying and roasting technology
杜仲为杜仲科植物杜仲Eucommiaulmoides oliv的树皮，具有补肝肾、强筋骨等作用。临床多以炮制品入药，炮制方法有盐炒、砂烫、烘制等，本文将微波炉作为炮制设备，研究微波加热对杜仲外观质量及绿原酸含量的影响，以探讨微波加热在杜仲炮制中的可行性。
1 材料与仪器、试剂
杜仲，购自济南市药材公司，经本院药检室苏德民副主任药师鉴定为杜仲Eucommiaulmoides oliv的树皮。R-6G65型烧烤微波炉(日本)[输出功率：微波发生器：850瓦；烧烤发热器：1300瓦；微波频率：245MHZ]。CKWZ-120型烤箱(广东华轻电器公司)；绿原酸对照品(供含量测定用，中国药品生物制品检定所)；其他试剂均为分析纯。
, 百拇医药
2 盐杜仲的制备
2.1 传统炮制法[1]
将净杜仲块用食盐水拌匀，闷润，置炒药锅内，中火炒至断丝，表面焦黑色时，取出，及时摊晾，凉后储存。
2.2 烘箱炮制法[2]
将杜仲块加盐水润透，置瓷盘中，于烘箱中150℃烘90min。取出，晾透。
2.3 微波加热法
2.3.1 正交试验设计 根据以外观为考察目标及初步试验，选择微波强度，加热时间为考察因素，以外观质量和绿原酸含量为考察指标，选用L9(3)4正交表进行试验。因素水平列于表1。
表1 实验因素水平 因子水平
, http://www.100md.com
A
微波强度
B
时间/min
1
微波中火(MED)
10
2
微波高火(HIGH)
15
3
强混合(GRILL MIX-HIGH)
20
, 百拇医药
2.3.2 炮制工艺 将杜仲刮去粗皮切成1cm宽的块片，用规定量的食盐水拌匀，闷润，平摊于微波炉专用盘中，厚约1cm，置于微波炉中的高脚烤架上，接通电源，设定微波强度和加热时间，即时取出，放晾即可。
2.3.3 考察指标 外观质量 将样品对折面拉长0.1cm,全部断丝者为10分，拉长0.2cm。全部断丝者为9分，拉长0.3cm，全部断丝者为8分，依次逐减。
绿原酸含量：精密称取样品20g,加250ml水煎煮三次，每次1h,合并药液。浓缩至相对密度为1.2(20℃)静置48h，滤过，滤液加乙醇，调醇浓度为65%。静置24h，滤过，滤液回收乙醇，加入水至20ml。精密取1.0ml,加水稀释至50ml,再精密取0.5ml,加水稀释至25ml,作为供试品溶液。另取绿原酸标准品，加水制成每毫升含0.1mg的溶液作为对照品溶液。取上述2种溶液适量，按文献法[3]在323nm波长处内测定吸收度。计算样品中绿原酸提取量。结果列于表2，3。表2 实验计划及结果 列号
, http://www.100md.com
实验号
A
微波强度
B
时间
C
C
外观质量
结果
绿原酸含量/mg.g-1
1
1
1
, http://www.100md.com
1
5
1.40
2
1
2
2
6
1.42
3
1
3
3
7
, http://www.100md.com
1.51
4
2
1
2
8
1.53
5
2
2
3
9
1.50
6
, 百拇医药
2
3
1
10
1.39
7
3
1
3
9
1.33
8
3
2
, http://www.100md.com
1
10
1.49
9
3
3
2
10
1.30
(1.43)
炒制法
1.24
烘制法
, http://www.100md.com 1.37
绿
原
酸
含
量
为
指
标
K1
4.33
4.26
4.28
, 百拇医药 外
18 22 25
K2
4.42
4.41
4.75
观
27 25 24
K3
4.12
4.20
4.34
质
, 百拇医药
29 27 26
K1
1.44
1.42
1.43
量
6.007.348.33
K2
1.47
1.47
1.42
为
, http://www.100md.com 9.008.338.00
K3
1.37
1.40
1.45
指
9.679.008.66
R
0.10
0.07
0.03
标
3.67 1.67 0.66
, http://www.100md.com
表3 方差分析表 方差来源
偏差平方和
自由度
均方
F显著性
绿原酸含量
A
0.02
2
0.01
2.00
B
0.01
, 百拇医药
2
0.005
1.00
C
0.01
2
0.005
外观质量
A
22.89
2
11.45
33.68
, http://www.100md.com
B
4.23
2
2.12
6.24
C
0.67
2
0.34
3 三种工艺炮制品的定性对比
分别吸取将供含量测定的供试液1ml,另无水乙醇稀释至10ml,上清液作为供试品液。另取绿原酸对照品，加无水乙醇制成每毫升含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄板上，以乙酸乙酯-甲酸-水(7∶2.5∶2.5)为展开剂，展开，取出晾干，置紫外灯(365nm)下检视。结果三种工艺样品色谱斑点数目、Rf值均一致。斑点大小、颜色深浅程度略有差异。
, 百拇医药
4 结果与讨论
由分析结果表明：以绿原酸含量为指标时A2>A1>A3、B2>B1>B3。A因素对绿原酸含量影响较大，B次之。直观分析表明最佳工艺组为A2B2。以外观质量为指标时，A3>A2>A1、B3>B2>B1，A因素对外观质量影响较大，B因素次之。直观分析表明最佳工艺组为A3B3。
方差分析结果表明，以含量为指标时，A、B均具有显著意义。以外观质量为指标时，A因素具有非常显著意义，B因素具显著意义。为了节约能源，降低成本，因此最佳工艺组为A2B2。即微波高火，加热15min。
微波加热工艺及样品与炒制和烘制法工艺及样品进行比较。微波加热法样品的绿原酸的含量高于炒法和烘制法的样品，这可能与微波加热具有穿透力强，内外同时加热，省工省时，加热时间短有关，且炮制品外观完整，无焦化糊化现象。而烘箱要预热至150℃温度下，烘制90min且炮制品多呈焦黑色，具不完整，有焦化糊化斑。薄层层析对比实验证明微波对盐杜仲的有效成分影响不大。
, http://www.100md.com
综上所述微波加热法代替传统的砂炒法、烘制法是可行的。
参考文献
1，山东卫生厅编.山东中药炮制规范.山东科技出版社，1990∶217.
2，郝武常，朱志峰，朱宇红，等.炮制对杜仲中松脂醇二芍萄糖甙含量的影响.中国中药杂志，1996，21(7)∶410.
3，王又红，钟颖，段晓颖，等.苍苓口服液的制备与质量控制研究.中成药，1997，19(12)∶8.
收稿日期：1999-04-01, 百拇医药
单位：山东省立医院 济南 250021
关键词：微波加热；正交试验；盐杜仲；炮制工艺
中国现代应用药学000607 摘要 目的：采用正交试验法对盐杜仲的炮制工艺进行优选试验。方法：选择微波强度和加热时间2个因素，每个因素各取3个水平，按L9(3)4正文表安排试验，用2个指标评定工艺的优劣。结果：采用微波高火，加热15min为最佳工艺条件。结论：微波加热炮制盐杜仲的工艺是可行的。
Qptimination of new technical darameters fer processing cortex eucommiae
Shen Liehang(Shen LH),Li Yanfeng(Li Yanfeng),Feng Xiao(Feng X)
, 百拇医药
(The People′s Hospital of Shandong Province,Jinan 250021)
ABSTRACT OBJECTIVE：To select the best procedure for frying and roasting eucommiae by orthogonal design.METHOD:Two factors,microwave intensity and heating time,were chosed.Three levels for each factor were tested.The experiments were carried out according to the orthogonal design table.The procedures were evaluated with two standard.RESULTS:The best procedure is to heat with strong microwave for 15 minutes.CONCLUSION:It is feasible to use microwave to fry and roast eucommiae.
, 百拇医药
KEY WORDS microwave,orthogonal design,quick frying and roasting technology
杜仲为杜仲科植物杜仲Eucommiaulmoides oliv的树皮，具有补肝肾、强筋骨等作用。临床多以炮制品入药，炮制方法有盐炒、砂烫、烘制等，本文将微波炉作为炮制设备，研究微波加热对杜仲外观质量及绿原酸含量的影响，以探讨微波加热在杜仲炮制中的可行性。
1 材料与仪器、试剂
杜仲，购自济南市药材公司，经本院药检室苏德民副主任药师鉴定为杜仲Eucommiaulmoides oliv的树皮。R-6G65型烧烤微波炉(日本)[输出功率：微波发生器：850瓦；烧烤发热器：1300瓦；微波频率：245MHZ]。CKWZ-120型烤箱(广东华轻电器公司)；绿原酸对照品(供含量测定用，中国药品生物制品检定所)；其他试剂均为分析纯。
, 百拇医药
2 盐杜仲的制备
2.1 传统炮制法[1]
将净杜仲块用食盐水拌匀，闷润，置炒药锅内，中火炒至断丝，表面焦黑色时，取出，及时摊晾，凉后储存。
2.2 烘箱炮制法[2]
将杜仲块加盐水润透，置瓷盘中，于烘箱中150℃烘90min。取出，晾透。
2.3 微波加热法
2.3.1 正交试验设计 根据以外观为考察目标及初步试验，选择微波强度，加热时间为考察因素，以外观质量和绿原酸含量为考察指标，选用L9(3)4正交表进行试验。因素水平列于表1。
表1 实验因素水平 因子水平
, http://www.100md.com
A
微波强度
B
时间/min
1
微波中火(MED)
10
2
微波高火(HIGH)
15
3
强混合(GRILL MIX-HIGH)
20
, 百拇医药
2.3.2 炮制工艺 将杜仲刮去粗皮切成1cm宽的块片，用规定量的食盐水拌匀，闷润，平摊于微波炉专用盘中，厚约1cm，置于微波炉中的高脚烤架上，接通电源，设定微波强度和加热时间，即时取出，放晾即可。
2.3.3 考察指标 外观质量 将样品对折面拉长0.1cm,全部断丝者为10分，拉长0.2cm。全部断丝者为9分，拉长0.3cm，全部断丝者为8分，依次逐减。
绿原酸含量：精密称取样品20g,加250ml水煎煮三次，每次1h,合并药液。浓缩至相对密度为1.2(20℃)静置48h，滤过，滤液加乙醇，调醇浓度为65%。静置24h，滤过，滤液回收乙醇，加入水至20ml。精密取1.0ml,加水稀释至50ml,再精密取0.5ml,加水稀释至25ml,作为供试品溶液。另取绿原酸标准品，加水制成每毫升含0.1mg的溶液作为对照品溶液。取上述2种溶液适量，按文献法[3]在323nm波长处内测定吸收度。计算样品中绿原酸提取量。结果列于表2，3。表2 实验计划及结果 列号
, http://www.100md.com
实验号
A
微波强度
B
时间
C
C
外观质量
结果
绿原酸含量/mg.g-1
1
1
1
, http://www.100md.com
1
5
1.40
2
1
2
2
6
1.42
3
1
3
3
7
, http://www.100md.com
1.51
4
2
1
2
8
1.53
5
2
2
3
9
1.50
6
, 百拇医药
2
3
1
10
1.39
7
3
1
3
9
1.33
8
3
2
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1
10
1.49
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3
3
2
10
1.30
(1.43)
炒制法
1.24
烘制法
, http://www.100md.com 1.37
绿
原
酸
含
量
为
指
标
K1
4.33
4.26
4.28
, 百拇医药 外
18 22 25
K2
4.42
4.41
4.75
观
27 25 24
K3
4.12
4.20
4.34
质
, 百拇医药
29 27 26
K1
1.44
1.42
1.43
量
6.007.348.33
K2
1.47
1.47
1.42
为
, http://www.100md.com 9.008.338.00
K3
1.37
1.40
1.45
指
9.679.008.66
R
0.10
0.07
0.03
标
3.67 1.67 0.66
, http://www.100md.com
表3 方差分析表 方差来源
偏差平方和
自由度
均方
F显著性
绿原酸含量
A
0.02
2
0.01
2.00
B
0.01
, 百拇医药
2
0.005
1.00
C
0.01
2
0.005
外观质量
A
22.89
2
11.45
33.68
, http://www.100md.com
B
4.23
2
2.12
6.24
C
0.67
2
0.34
3 三种工艺炮制品的定性对比
分别吸取将供含量测定的供试液1ml,另无水乙醇稀释至10ml,上清液作为供试品液。另取绿原酸对照品，加无水乙醇制成每毫升含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄板上，以乙酸乙酯-甲酸-水(7∶2.5∶2.5)为展开剂，展开，取出晾干，置紫外灯(365nm)下检视。结果三种工艺样品色谱斑点数目、Rf值均一致。斑点大小、颜色深浅程度略有差异。
, 百拇医药
4 结果与讨论
由分析结果表明：以绿原酸含量为指标时A2>A1>A3、B2>B1>B3。A因素对绿原酸含量影响较大，B次之。直观分析表明最佳工艺组为A2B2。以外观质量为指标时，A3>A2>A1、B3>B2>B1，A因素对外观质量影响较大，B因素次之。直观分析表明最佳工艺组为A3B3。
方差分析结果表明，以含量为指标时，A、B均具有显著意义。以外观质量为指标时，A因素具有非常显著意义，B因素具显著意义。为了节约能源，降低成本，因此最佳工艺组为A2B2。即微波高火，加热15min。
微波加热工艺及样品与炒制和烘制法工艺及样品进行比较。微波加热法样品的绿原酸的含量高于炒法和烘制法的样品，这可能与微波加热具有穿透力强，内外同时加热，省工省时，加热时间短有关，且炮制品外观完整，无焦化糊化现象。而烘箱要预热至150℃温度下，烘制90min且炮制品多呈焦黑色，具不完整，有焦化糊化斑。薄层层析对比实验证明微波对盐杜仲的有效成分影响不大。
, http://www.100md.com
综上所述微波加热法代替传统的砂炒法、烘制法是可行的。
参考文献
1，山东卫生厅编.山东中药炮制规范.山东科技出版社，1990∶217.
2，郝武常，朱志峰，朱宇红，等.炮制对杜仲中松脂醇二芍萄糖甙含量的影响.中国中药杂志，1996，21(7)∶410.
3，王又红，钟颖，段晓颖，等.苍苓口服液的制备与质量控制研究.中成药，1997，19(12)∶8.
收稿日期：1999-04-01, 百拇医药
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