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编号:10499415
高效薄层色谱扫描法测定玉泉丸中葛根素的含量
http://www.100md.com 《中草药》 2000年第7期
     作者:张尊听 刘谦光 库尔班江

    单位:陕西师范大学化学系 西安 710062

    关键词:

    中草药000722 玉泉丸的处方来源于清.叶天士《种福堂公选良方》玉泉散,由葛根、天花粉、地黄等5味中药组成,具有生津止渴,清热除烦,养阴滋肾,益气和中之功能,主治消渴糖尿病,肺胃肾亏损热病后期症等[1]。处方中的葛根主要来源于豆科植物野葛 Pueraria lobata(Willd)Ohwi 或粉葛 P.thomsonii Benth 的根,主要有效成分为葛根素 (puerarin)、大豆苷(daidzin)和大豆苷元(daidzein)等异黄酮类化合物[2]。关于玉泉丸中的有效成分测定未见报道,我们采用高效硅胶 G 薄层色谱双波长扫描法对玉泉丸主要有效成分葛根素的含量进行测定,方法快速简便,稳定性和重现性好,板间误差小,回收率高。
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    1 仪器与材料

    1.1 仪器:日本岛津 CS-9000 型双波长扫描仪;定量点样毛细管(Drummond Scientif ic Cop USA)。

    1.2 材料:葛根素对照品购自中国药品生物制品检定所;硅胶 G 高效预制板 (100 mm×100 mm)由青岛海洋化工厂分厂生产;玉泉丸,成都中药厂生产[批准文号:川卫准字(1981)第001432号,批号:970819-51]。所用试剂均为分析纯。

    2 方法与结果

    2.1 薄层与扫描条件

    2.1.1 展开条件:乙酸乙酯-丙酮-水-甲苯(6.5∶4.5∶1.2∶0.7)为展开剂,展开,展距8 cm,在365 nm紫外灯观察斑点的位置,其Rf=0.51,展开结果见图1。
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    图1 样品TLC图

    2.1.2 扫描条件:锯齿反射扫描,λS=270 nm,λR=370 nm,SX=3,灵敏度:中。狭缝 1.0 mm×1.0 mm。

    2.2 溶液的配制

    2.2.1 标准溶液配制:配制葛根素对照品 0.215 mg/mL 的甲醇溶液。

    2.2 样品溶液的配制:称取研成细粉的玉泉丸样品 3.010 5 g 置于索氏提取器中,加甲醇适量提取至溶液无色 (近 6 h),浓缩至 10 mL,移至 25 mL容量瓶,加入甲醇稀释至刻度备用。

    2.3 标准曲线的绘制:精密吸取葛根素的标准溶液 (0.215 mg/mL)1,2,3,4,5,6,78 μL 点于同一块硅胶G高效薄层板上,以展开系统展开,展距 8 cm,取出,晾干,按扫描条件扫描,根据标准品的点样量及吸收峰面积进行线性回归,回归方程为 Y=45 651X+13 789,r=0.999 8,结果表明:葛根素的点样量在 0.215~1.720 μg 范围内呈良好的线性关系。
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    2.4 精密度:精密吸取葛根素的标准溶液 1 μL点于同一块板上5个点,展开,扫描,得峰面积为 Y=22 926.616,RSD为0.565%(n=5)。

    2.5 稳定性:精密吸取葛根素标准溶液2 μL,点于同一块薄层板上,展开,晾干,每隔1 h扫描一次,结果表明:葛根素斑点的峰面积在 5 h 内稳定。

    2.6 重现性:分别精密吸取葛根素标准溶液 3 μL,点于5块薄层板上,展开,晾干,扫描,平均峰面积为 43 164.375,RSD 为 0.580% (n=5)。

    2.7 样品含量测定:精密吸取样品液 2 μL,分别点于同一块板上5个点,随行点标准溶液 1 μL按展开条件展开,晾干,检视,扫描,测定,计算样品中葛根素含量,结果见表1。

    表1 样品中葛根素含量 序号
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    1

    2

    3

    4

    5

    平均

    RSD

    峰面积

    27 947

    27 640

    28 073

    27 542

    28 136
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    含量(%)

    0.129

    0.126

    0.130

    0.125

    0.131

    0.128

    0.98

    2.8 加样回收率的测定:精密称取样品内容物5份(每份含一丸),加标准溶液 1 mL,按样品溶液的制备法处理,精密吸取 1 μL,点于同一板上5个点,展开,晾干,扫描,测定,回收率为99.8%,RSD=1.3%(n=5)。

    3 讨论
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    3.1 经高效薄层色谱展开体系的反复摸索,采取本文展开体系时能使玉泉丸中葛根素斑点与上下其它成分斑点距离较远,清晰,圆整,无拖尾,展开重现性和分离效果均好,对于采用高效硅胶 G 薄层可以展开的葛根制剂,亦可采用本法测定。

    3.2 本文采用硅胶 G 高效薄层双波长扫描法对玉泉丸中葛根素进行了含量的测定,方法快速简便,稳定性和重现性好,板间误差小,回收率高,为该中成药的质量分析和控制提供方便、可靠的依据和方法。

    参考文献

    1,陈馥馨主编.新编中成药手册.北京:中国医药科技出版社,1992:185

    2,徐礼,刘爱茹,张香琴,等.药学学报,1987,22(3):208

    (1999-07-05收稿), 百拇医药