二妙散生药颗粒汤剂与饮片及其免煎饮片汤剂的对比研究
【摘要】 目的 研究二妙散生药袋包颗粒饮片、免煎颗粒饮片及其饮片汤剂的煎出率、盐酸小檗碱的含量，优选出二妙散袋包颗粒饮片汤剂的最佳工艺。‘方法 采用正交实验计算煎出率，再用薄层层析—紫外法测定浸膏中的盐酸小檗碱的含量。结果 优选出二妙散生药袋包颗粒饮片的最佳工艺即粒度30目，加水量为药材的10倍，煎煮3次，每次25min。生药袋颗粒汤剂的煎出率是饮片的1.37倍，免煎颗粒的1.57倍;其盐酸小檗碱的含量是饮片的1.24倍，免煎颗粒的1.56倍。结论 二妙散生药袋包颗粒汤剂用来替代饮片汤剂，方法可行，可节省大量的药材，值得推广应用。
关键词 二妙散生药袋包颗粒 薄层层析—紫外法 盐酸小檗碱
正交试验 【文献标识码】 A 【文章编号】 1609-6614(2003)08-0694-03
The research on the contrast of Ermiaosan crude granules in bag，
, http://www.100md.com
medicine materical crude slices and without decocting granules
Ding Qinglong，Dong Zuotun，Zhang Tao.
The102 nd Hospital of PLA，Jiangsu Changzou213003.
【Abstract】 Objective To choose the best technological disign of the herb prescription Ermiaosan on the basis of the content of Berberine hydrochloride andthe gain of extract.Methods The best technological process of the crude drug granules in bag of Ermiaosan can be acquired by the Orthogonal test which is basedon the gain of extract and the content of Berberine hydrochloride with the helpof thin-layer chromatography-ultraviolet pectrophotometry.Results The best technological processes are presented as following:the crude herb should be crushed into powder with the size of5mu，a20-time-its-weigh water，decocted25min for3times.The gain of extract of the crude drug granules is1.37times as that of the crude medicinal herb of it and1.57times as that the granule without decocting at thesame time，the content of Berberine hydrochloride of the crude drug granules inbag of Ermiaosan is1.24times as that of the medicine material crude slices of it and1.56times as that of the medicine material crude slices without deˉcoction.Conclusion It is obvious that the crude drug granules in bag of Ermiaosan is better than the medicine mateˉrial crude slices.So in the future，It is effectivethat the crude drug granules in bag take the place of the medicine maˉterial crude slices.
, 百拇医药
Key words crude drug granules in bag of Ermiaosan thin-layer chromatography-ultraviolet pectrophotomeˉtry berberine hydrochloride orthogonal test
中药汤剂在现代中药剂型中用量最大，其优点是适应中医辨证施治的特点，随症加减的原则，缺点是服用不方便，有效成分煎出率低，剂量大，浪费药材等。笔者对成方二妙散(黄柏、苍术)生药袋包颗粒汤剂最佳工艺进行了研究，并与饮片，免煎颗粒剂作比较，获得满意结果。
1 药品与仪器
1.1 药品 黄柏、苍术药材由本院中药房提供(常州药品检验所鉴定合格)，免煎颗粒购自江阴天江药业有限公司。
1.2 试剂 盐酸小檗碱对照品购自中国药品生物制品检定所;硫酸、盐酸、无水甲醇、无水乙醇均为分析纯;硅胶G为青岛海洋化工有限公司制造。
, http://www.100md.com
1.3 仪器 752C紫外分光光度计(上海第三分析仪器厂);SC202-1电热恒温干燥箱(南通沪通制药机械厂);TG328B型分析天平(上海天平仪器厂);AE240电子分析天平(梅特勒-托利多上海有限公司);ZF-I型三用紫外分析仪(上海顾村电光仪器厂)。
2 二妙散生药袋包颗粒工艺条件的优选
2.1 正交试验的设计、因素水平表 见表1。
表1 L9 (34 )因素水平(略)
2.2 二妙散生药袋包颗粒的制备 将干燥的黄柏、苍术药材粉碎过5目、20目、30目筛，精密称重，每袋15g，封口、待用。
2.3 工艺条件的优选 煎出率的测定，分别取不同粒度的二妙散生药袋包颗粒各一袋，加水浸泡15min，按正交试验进行，煎煮后，滤取滤液，先用直火浓缩至一定体积，后置于已恒重的蒸发皿中，在水浴锅浓缩至干，于恒温干燥箱中105℃干燥至恒重，计算煎出率，见表2。
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表2 正交试验及实验结果(略)
2.4 含量测定
2.4.1 标准曲线的制备 精密称取盐酸小檗碱对照品1.25mg，置于25ml的容量瓶中，加入0.05MH 2 SO 4 溶解至刻度，摇匀。精密吸取此液0.025，0.05，0.1，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0ml分别置于10ml的容量瓶中各加入0.05M硫酸溶解至刻度，以0.05M H 2 SO 4 为空白对照在345±1nm波长处测得吸收度，经处理得回归方程:A=0.0642C+0.0033，r=0.9998，线性范围为0.086～40978μg/ml。
2.4.2 样品液制备 精密称取浸膏粉1g，置于50ml索氏提取器中，加乙醚适量，在水浴锅上回流1～2h，弃去乙醚，再加甲醇适量回流提取至提取液无色，合并洗液，浓缩至15ml左右移入50ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。吸取25ml在锥形瓶中浓缩至干，再用2.5ml甲醇溶解。
, 百拇医药
2.4.3 样品液的测定 吸取2.4.2项的溶液4μl与0.6mg/ml标准品液点于薄层板上，并用展开剂(苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-氨水12∶6∶3∶3∶1)。展开，在紫外分析仪上365nm±1波长处测定，圈出与标准品相同的斑点，取斑点部位的硅胶，用0.05M H 2 SO 4 洗脱，用10ml的容量瓶收集， 并稀释至刻度，在345±1nm波长处测得吸收度，结果见表2。
2.4.4 对煎出率进行直观分析，结果表明:各因素的影响大小为D>A>B>C，最佳工艺为A 3 B 2 C 1 D 3 ;对盐酸小檗碱含量进行分析，结果表明:各因素主次为C>A>D>B，最佳工艺为A 3 B 2 C 2 D 3 。综合比较:加水倍数B 1 ，B 2 对煎出率和盐酸小檗碱含量影响不明显，最佳工艺为A 3 B 1 C 2 D 3 即粒度为30目，加10倍水，煎煮3次，每次25min。
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3 二妙散生药袋包颗粒与饮片汤剂、免煎颗粒剂的煎出率和盐酸小檗碱的含量的对比试验
3.1 煎出率的比较 称取黄柏、苍术(30目袋包颗粒饮片)各15g，在最佳工艺条件下煎煮，得滤液，然后同2.3项方法得浸膏，取免煎颗粒黄柏相当于原饮片15g，苍术相当于原饮片15g，直接溶于300ml的水中，煎煮25min后过滤，将滤液蒸干，于烘箱中至恒重得浸膏，见表3。
由表3得，二妙散生药袋包颗粒的煎出率是饮片的1.37倍，是免煎颗粒的1.57倍。
3.2 盐酸小檗碱含量比较 9份浸膏各称取1g，按2.4项方法测得含量，见表4。
表3 二妙散袋包颗粒、饮片、免煎颗粒汤剂煎出率比较 (略)
表4 二妙散袋包颗粒、饮片、免煎颗粒汤剂中盐酸小檗碱含量比较(略)
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由表4得，二妙散生药袋包颗粒中盐酸小檗碱含量是饮片的1.24倍，是免煎颗粒的1.56倍。
3.3 加样回收实验 精密称取已知含量的浸膏粉，加入一定量的对照品，按样品测定方法操作，见表5。
表5 加样回收结果 (略)
4 讨论
正交试验结果表明:二妙散生药袋包颗粒的最佳工艺为30目，加水10倍，煎煮3次，每次25min。
通过比较二妙散制成袋包颗粒后，其煎出率，盐酸小檗碱含量比饮片和免煎颗粒要高，替代饮片汤剂有较大价值。
本次只考察了二妙散中黄柏的盐酸小檗碱含量，其它成分有待今后研究。
参考文献
1 董占军，何洪林.无纺布免煎法改进中药汤剂的可行性和优越性.中国药房，1996，791:48.
2 阚毓铭，南轸.中药制剂分析，1991，258.
3 丁青龙，王云征.黄柏生药袋包颗粒与饮片及免煎颗粒汤剂的对比研究.河北中西医结合杂志，1999，6(6):870.
4 中华人民共和国药典委员会.中国药典(一部).北京:化学工业出版社，2000，326.
(编辑 使臻), http://www.100md.com
关键词 二妙散生药袋包颗粒 薄层层析—紫外法 盐酸小檗碱
正交试验 【文献标识码】 A 【文章编号】 1609-6614(2003)08-0694-03
The research on the contrast of Ermiaosan crude granules in bag，
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medicine materical crude slices and without decocting granules
Ding Qinglong，Dong Zuotun，Zhang Tao.
The102 nd Hospital of PLA，Jiangsu Changzou213003.
【Abstract】 Objective To choose the best technological disign of the herb prescription Ermiaosan on the basis of the content of Berberine hydrochloride andthe gain of extract.Methods The best technological process of the crude drug granules in bag of Ermiaosan can be acquired by the Orthogonal test which is basedon the gain of extract and the content of Berberine hydrochloride with the helpof thin-layer chromatography-ultraviolet pectrophotometry.Results The best technological processes are presented as following:the crude herb should be crushed into powder with the size of5mu，a20-time-its-weigh water，decocted25min for3times.The gain of extract of the crude drug granules is1.37times as that of the crude medicinal herb of it and1.57times as that the granule without decocting at thesame time，the content of Berberine hydrochloride of the crude drug granules inbag of Ermiaosan is1.24times as that of the medicine material crude slices of it and1.56times as that of the medicine material crude slices without deˉcoction.Conclusion It is obvious that the crude drug granules in bag of Ermiaosan is better than the medicine mateˉrial crude slices.So in the future，It is effectivethat the crude drug granules in bag take the place of the medicine maˉterial crude slices.
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Key words crude drug granules in bag of Ermiaosan thin-layer chromatography-ultraviolet pectrophotomeˉtry berberine hydrochloride orthogonal test
中药汤剂在现代中药剂型中用量最大，其优点是适应中医辨证施治的特点，随症加减的原则，缺点是服用不方便，有效成分煎出率低，剂量大，浪费药材等。笔者对成方二妙散(黄柏、苍术)生药袋包颗粒汤剂最佳工艺进行了研究，并与饮片，免煎颗粒剂作比较，获得满意结果。
1 药品与仪器
1.1 药品 黄柏、苍术药材由本院中药房提供(常州药品检验所鉴定合格)，免煎颗粒购自江阴天江药业有限公司。
1.2 试剂 盐酸小檗碱对照品购自中国药品生物制品检定所;硫酸、盐酸、无水甲醇、无水乙醇均为分析纯;硅胶G为青岛海洋化工有限公司制造。
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1.3 仪器 752C紫外分光光度计(上海第三分析仪器厂);SC202-1电热恒温干燥箱(南通沪通制药机械厂);TG328B型分析天平(上海天平仪器厂);AE240电子分析天平(梅特勒-托利多上海有限公司);ZF-I型三用紫外分析仪(上海顾村电光仪器厂)。
2 二妙散生药袋包颗粒工艺条件的优选
2.1 正交试验的设计、因素水平表 见表1。
表1 L9 (34 )因素水平(略)
2.2 二妙散生药袋包颗粒的制备 将干燥的黄柏、苍术药材粉碎过5目、20目、30目筛，精密称重，每袋15g，封口、待用。
2.3 工艺条件的优选 煎出率的测定，分别取不同粒度的二妙散生药袋包颗粒各一袋，加水浸泡15min，按正交试验进行，煎煮后，滤取滤液，先用直火浓缩至一定体积，后置于已恒重的蒸发皿中，在水浴锅浓缩至干，于恒温干燥箱中105℃干燥至恒重，计算煎出率，见表2。
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表2 正交试验及实验结果(略)
2.4 含量测定
2.4.1 标准曲线的制备 精密称取盐酸小檗碱对照品1.25mg，置于25ml的容量瓶中，加入0.05MH 2 SO 4 溶解至刻度，摇匀。精密吸取此液0.025，0.05，0.1，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0ml分别置于10ml的容量瓶中各加入0.05M硫酸溶解至刻度，以0.05M H 2 SO 4 为空白对照在345±1nm波长处测得吸收度，经处理得回归方程:A=0.0642C+0.0033，r=0.9998，线性范围为0.086～40978μg/ml。
2.4.2 样品液制备 精密称取浸膏粉1g，置于50ml索氏提取器中，加乙醚适量，在水浴锅上回流1～2h，弃去乙醚，再加甲醇适量回流提取至提取液无色，合并洗液，浓缩至15ml左右移入50ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。吸取25ml在锥形瓶中浓缩至干，再用2.5ml甲醇溶解。
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2.4.3 样品液的测定 吸取2.4.2项的溶液4μl与0.6mg/ml标准品液点于薄层板上，并用展开剂(苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-氨水12∶6∶3∶3∶1)。展开，在紫外分析仪上365nm±1波长处测定，圈出与标准品相同的斑点，取斑点部位的硅胶，用0.05M H 2 SO 4 洗脱，用10ml的容量瓶收集， 并稀释至刻度，在345±1nm波长处测得吸收度，结果见表2。
2.4.4 对煎出率进行直观分析，结果表明:各因素的影响大小为D>A>B>C，最佳工艺为A 3 B 2 C 1 D 3 ;对盐酸小檗碱含量进行分析，结果表明:各因素主次为C>A>D>B，最佳工艺为A 3 B 2 C 2 D 3 。综合比较:加水倍数B 1 ，B 2 对煎出率和盐酸小檗碱含量影响不明显，最佳工艺为A 3 B 1 C 2 D 3 即粒度为30目，加10倍水，煎煮3次，每次25min。
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3 二妙散生药袋包颗粒与饮片汤剂、免煎颗粒剂的煎出率和盐酸小檗碱的含量的对比试验
3.1 煎出率的比较 称取黄柏、苍术(30目袋包颗粒饮片)各15g，在最佳工艺条件下煎煮，得滤液，然后同2.3项方法得浸膏，取免煎颗粒黄柏相当于原饮片15g，苍术相当于原饮片15g，直接溶于300ml的水中，煎煮25min后过滤，将滤液蒸干，于烘箱中至恒重得浸膏，见表3。
由表3得，二妙散生药袋包颗粒的煎出率是饮片的1.37倍，是免煎颗粒的1.57倍。
3.2 盐酸小檗碱含量比较 9份浸膏各称取1g，按2.4项方法测得含量，见表4。
表3 二妙散袋包颗粒、饮片、免煎颗粒汤剂煎出率比较 (略)
表4 二妙散袋包颗粒、饮片、免煎颗粒汤剂中盐酸小檗碱含量比较(略)
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由表4得，二妙散生药袋包颗粒中盐酸小檗碱含量是饮片的1.24倍，是免煎颗粒的1.56倍。
3.3 加样回收实验 精密称取已知含量的浸膏粉，加入一定量的对照品，按样品测定方法操作，见表5。
表5 加样回收结果 (略)
4 讨论
正交试验结果表明:二妙散生药袋包颗粒的最佳工艺为30目，加水10倍，煎煮3次，每次25min。
通过比较二妙散制成袋包颗粒后，其煎出率，盐酸小檗碱含量比饮片和免煎颗粒要高，替代饮片汤剂有较大价值。
本次只考察了二妙散中黄柏的盐酸小檗碱含量，其它成分有待今后研究。
参考文献
1 董占军，何洪林.无纺布免煎法改进中药汤剂的可行性和优越性.中国药房，1996，791:48.
2 阚毓铭，南轸.中药制剂分析，1991，258.
3 丁青龙，王云征.黄柏生药袋包颗粒与饮片及免煎颗粒汤剂的对比研究.河北中西医结合杂志，1999，6(6):870.
4 中华人民共和国药典委员会.中国药典(一部).北京:化学工业出版社，2000，326.
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