小陷胸汤生药袋包颗粒与饮片及免煎汤剂的对比研究
【摘要】 目的 小陷胸汤生药袋包颗粒代替饮片汤剂的研究。方法 采用正交试验，以浸膏得率和盐酸小檗碱为指标，优选出小陷胸汤袋包颗粒的最佳煎煮工艺条件，并用薄层层析-紫外分光光度法测定盐酸小檗碱的含量。结果 药材过20目筛，用20倍于生药材重的水煎煮3次，每次25min的工艺条件为佳，生药袋包颗粒的煎出率是饮片汤剂的4.04倍，免煎颗粒剂的1.64倍;其盐酸小檗碱煎出率是饮片的1.33倍，免煎颗粒剂的1.42倍。结论 20目小陷胸汤袋包颗粒替代饮片汤剂，方法可行。
关键词 小陷胸汤 袋包颗粒 薄层层析-紫外分光光度法 正交试验 盐酸小檗碱
【文献标识码】 A 【文章编号】 1609-6614(2003)14-1300-03
The research on the contrast of Xiaoxianxiongtang crude drug granules
, http://www.100md.com
in bag，medicine material crude slices and without decocting granules
Wang Xiaomei，Xie Jiyuan
ChangZhou Municipal Zhong-Lou Hospital，hangzhou213003.
【Abstract】 Objective To study Xiaoxianxiongtang crude drug granules in bag take the place of medicine maˉterial crude slices.Methods The decocting method was evaluated on basis of gain of extract and its berberine hyˉdrochloride content by orthogonal test.And content of berberine hydrochloride can proved by thin-layer chromatograˉphy-ultraviolet spectrophotometry.Results The best decocting condition is presented as following:the crude drugs are crushed into powder with the size of20mu，20times water of its weight，then decocted25min for3times.the gain of extract of crude drug bag granules is4.04times as that of medicine material crude slices and1.64times as that of without decoction granules.The decocting gain of berberine hydrochloride of crude drug granules in bag is1.33times as that of medicine material crude slices and1.42times as that of without decocting granules.Conclusion The drug granules in bag crushed into20Mu can really takethe place of its medicine material crude slices.
, http://www.100md.com
Key words Xiaoxianxiongtang crude drug granules in bag thin-layer chromatography-ultraviolet specˉtrophotometry orthogonal test berberine hydrochloride
中药饮片汤剂历史悠久，源远流长，使用方便，可随证加减，其缺点是有效成分煎出率低，用量大，浪费药材等 [1] 。本研究改变了传统的中药饮片入汤剂的模式，以达到降低中药饮片的用量，增加临床疗效的目的。
1 实验材料
1.1 药材 黄连为毛茛科植物三角叶黄连(C.deltoitea C.Y.Cheng et Hisao)的干燥根茎，半夏为天南星科植物半夏(Pinellia Breit)的干燥块茎，瓜蒌实为葫芦科植物瓜蒌(Triˉchosanthes kiriowii Maxim)的干燥成熟果实(药材均从常州泰和药业有限公司购进);免煎颗粒剂(购自江阴天江药业有限公司)。
, http://www.100md.com
1.2 仪器 752C紫外可见分光光度仪(上海第三分析仪器厂);TG328B分析天平(上海精密科学仪器有限公司);AE240电子天平(梅特勒-托利多仪器上海有限公司)。
1.3 试剂 盐酸小檗碱对照品(购自中国药品生物制品检定所);硫酸、盐酸、无水甲醇均为分析纯;硅胶G(购自青岛海洋化工有限公司)。
2 小陷胸汤生药袋包颗粒煎煮工艺条件的优选
2.1 正交试验设计 因素水平见表1。
表1 L 9 (3 4 )因素水平 略
2.2 试验方法
2.2.1 小陷胸汤袋包颗粒的制备 将干燥的药材过5目、20目、30目，准确称取9份处方量(各3份，每份45g)，分装于无纺布袋中，封口，备用。
, 百拇医药
2.2.2 浸膏得率的测定 按正交表进行试验，取小陷胸汤袋包颗粒，加水浸泡15min后直火煎煮，将煎煮液合并浓缩，转移至蒸发皿中水浴蒸干，于90℃在干燥箱中干燥24h至恒重，计算浸膏得率。
2.2.3 盐酸小檗碱含量测定
2.2.3.1 标准曲线的建立 精密称取盐酸小檗碱对照品1.25mg，置于25ml容量瓶中，加入0.05mol/L的H 2 SO 4 溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。精密吸取此对照品溶液0.025，0.05，0.1，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0ml分别置于10ml容量瓶中，加0.05mol/L的H 2 SO 4 溶液溶解并稀释至刻度。以0.05mol/L和H 2 SO 4 溶液作空白对照，在345±1nm波长处用752C紫外
分光光度计测定其吸收度，以盐酸小檗碱的浓度对吸收度作图。在0.086～4.978μg/ml的范围内，溶液的浓度与吸收度成正相关，A=0.0642C+0.0033。
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2.2.3.2 样品液的制备 精密称取浸膏粉末0.8g，加适量盐酸-甲醇(1:000)置索氏提取器中回流至无色，适当浓缩，将提取液转移至50ml容量瓶中，从中精密移取20ml提取液置于锥形瓶中，水浴挥干溶剂，再将其制成2ml的溶 液，用微量点样器吸取样品液和对照液各5μl点于已活化过的硅胶G薄层板上，用苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试验(12:6:6:3:1)为展开剂 [2] 在5ml浓氨溶液预饱和下 [3] 置层析槽中展开，展距约15cm，挥干展开剂，在紫外灯(365nm)处检识，找到与盐酸小檗碱对应的斑点。圈出，用小刀挖出，并用0.05mol/L的H 2 SO 4 溶液洗脱，洗脱液置于10ml容量瓶中，加0.05mol/L的H 2
SO 4 溶液至刻度。
2.2.3.3 样品液的测定 以0.05mol/L的H 2 SO 4 溶液为空白对照，在345nm处测定样品液的吸收度。根据回归方程计算含量，正交试验及其结果处理见表2。
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表2 正交试验及数据处理 略
2.3.4 对浸膏得率和盐酸小檗碱含量进行方差分析 结果见表3、表4。
表3 煎出率数据处理 略
表4 盐酸小檗碱含量数据处理 略
经分析:D因素、C因素有显著差异，A、B因素差异无显著性，综合比较得到小陷胸汤袋包颗粒煎煮的最佳工艺为A 2 B 3 C 2 D 3 ，即该处方药材过20目筛，加20倍量水，煎煮3次，每次25min时浸膏得率和盐酸小檗碱含量均较高。
3 小陷胸汤生药袋包颗粒、饮片汤剂、免煎颗粒剂的浸膏得率和盐酸小檗碱煎出率比较
3.1 浸膏得率比较 准确称取小陷胸汤(20目)袋包颗粒、饮片处方量45g(3份)，在最佳工艺条件下煎煮，然后按2.2.2项方法得到浸膏，取免煎颗粒剂相当于处方量直接溶于250ml水中，煎煮10min后过滤，滤液水浴蒸干。结果见表5。
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表5 浸膏得率比较 略
由表5可知，小陷胸汤袋包颗粒的浸膏得率是饮片的 4.04倍，是免煎颗粒剂的1.64倍。
3.2 盐酸小檗碱煎出率比较 小陷胸汤袋包颗粒和饮片、免煎颗粒剂的样品液制备见2.2.3.2项操作，含量测定结果如下见表6。
表6 盐酸小檗碱煎出率比较 略
由表6可知，小陷胸汤袋包颗粒的盐酸小檗碱煎出率是饮片的1.33倍，是免煎颗粒剂的1.42倍。4 回收率试验采用加样回收法:精密称取已知盐酸小檗碱含量的浸膏粉末，加入一定量的盐酸小檗碱对照品，按2.2.3.2及2.2.3.3项操作，加样回收率为99.39%，RSD为0.741%。
5 精密度试验按2.2.3.2和2.2.3.3项操作，测得点于同一块薄层板上的5个同一样品点的吸光度并计算出盐酸小檗碱的含量是1.19%，RSD为2.30%。
, 百拇医药
6 讨论
6.1 正交试验结果表明:小陷胸汤袋包颗粒的最佳煎煮条件是粒度为20目，加水量为药材质量的20倍，煎煮3次，每次5min。
6.2 袋包颗粒的浸膏得率和盐酸小檗碱煎出总量均明显高于生药饮片和免煎颗粒剂，说明小陷胸汤袋包颗粒代替生药饮片是可行的。可节省药材用量，提高了临床疗效，值得推广应用。
参考文献
1 丁青龙，刘汉清，王云征，等.黄柏生药袋包颗粒与饮片及免煎汤剂的对比研究.河北中西医结合杂志，1999，8(6):870-872.
2 中国药典委员会.中国药典(一部)，北京:化学工业出版社，2000，527.
3 何丽一.平面色谱方法及应用，北京:化学工业出版社，2000，88.
作者单位:1 213003 江苏省常州市钟楼医院
2 210029 南京中医药大学
(编 辑 罗彬), http://www.100md.com(王晓媚)
关键词 小陷胸汤 袋包颗粒 薄层层析-紫外分光光度法 正交试验 盐酸小檗碱
【文献标识码】 A 【文章编号】 1609-6614(2003)14-1300-03
The research on the contrast of Xiaoxianxiongtang crude drug granules
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in bag，medicine material crude slices and without decocting granules
Wang Xiaomei，Xie Jiyuan
ChangZhou Municipal Zhong-Lou Hospital，hangzhou213003.
【Abstract】 Objective To study Xiaoxianxiongtang crude drug granules in bag take the place of medicine maˉterial crude slices.Methods The decocting method was evaluated on basis of gain of extract and its berberine hyˉdrochloride content by orthogonal test.And content of berberine hydrochloride can proved by thin-layer chromatograˉphy-ultraviolet spectrophotometry.Results The best decocting condition is presented as following:the crude drugs are crushed into powder with the size of20mu，20times water of its weight，then decocted25min for3times.the gain of extract of crude drug bag granules is4.04times as that of medicine material crude slices and1.64times as that of without decoction granules.The decocting gain of berberine hydrochloride of crude drug granules in bag is1.33times as that of medicine material crude slices and1.42times as that of without decocting granules.Conclusion The drug granules in bag crushed into20Mu can really takethe place of its medicine material crude slices.
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Key words Xiaoxianxiongtang crude drug granules in bag thin-layer chromatography-ultraviolet specˉtrophotometry orthogonal test berberine hydrochloride
中药饮片汤剂历史悠久，源远流长，使用方便，可随证加减，其缺点是有效成分煎出率低，用量大，浪费药材等 [1] 。本研究改变了传统的中药饮片入汤剂的模式，以达到降低中药饮片的用量，增加临床疗效的目的。
1 实验材料
1.1 药材 黄连为毛茛科植物三角叶黄连(C.deltoitea C.Y.Cheng et Hisao)的干燥根茎，半夏为天南星科植物半夏(Pinellia Breit)的干燥块茎，瓜蒌实为葫芦科植物瓜蒌(Triˉchosanthes kiriowii Maxim)的干燥成熟果实(药材均从常州泰和药业有限公司购进);免煎颗粒剂(购自江阴天江药业有限公司)。
, http://www.100md.com
1.2 仪器 752C紫外可见分光光度仪(上海第三分析仪器厂);TG328B分析天平(上海精密科学仪器有限公司);AE240电子天平(梅特勒-托利多仪器上海有限公司)。
1.3 试剂 盐酸小檗碱对照品(购自中国药品生物制品检定所);硫酸、盐酸、无水甲醇均为分析纯;硅胶G(购自青岛海洋化工有限公司)。
2 小陷胸汤生药袋包颗粒煎煮工艺条件的优选
2.1 正交试验设计 因素水平见表1。
表1 L 9 (3 4 )因素水平 略
2.2 试验方法
2.2.1 小陷胸汤袋包颗粒的制备 将干燥的药材过5目、20目、30目，准确称取9份处方量(各3份，每份45g)，分装于无纺布袋中，封口，备用。
, 百拇医药
2.2.2 浸膏得率的测定 按正交表进行试验，取小陷胸汤袋包颗粒，加水浸泡15min后直火煎煮，将煎煮液合并浓缩，转移至蒸发皿中水浴蒸干，于90℃在干燥箱中干燥24h至恒重，计算浸膏得率。
2.2.3 盐酸小檗碱含量测定
2.2.3.1 标准曲线的建立 精密称取盐酸小檗碱对照品1.25mg，置于25ml容量瓶中，加入0.05mol/L的H 2 SO 4 溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。精密吸取此对照品溶液0.025，0.05，0.1，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0ml分别置于10ml容量瓶中，加0.05mol/L的H 2 SO 4 溶液溶解并稀释至刻度。以0.05mol/L和H 2 SO 4 溶液作空白对照，在345±1nm波长处用752C紫外
分光光度计测定其吸收度，以盐酸小檗碱的浓度对吸收度作图。在0.086～4.978μg/ml的范围内，溶液的浓度与吸收度成正相关，A=0.0642C+0.0033。
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2.2.3.2 样品液的制备 精密称取浸膏粉末0.8g，加适量盐酸-甲醇(1:000)置索氏提取器中回流至无色，适当浓缩，将提取液转移至50ml容量瓶中，从中精密移取20ml提取液置于锥形瓶中，水浴挥干溶剂，再将其制成2ml的溶 液，用微量点样器吸取样品液和对照液各5μl点于已活化过的硅胶G薄层板上，用苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试验(12:6:6:3:1)为展开剂 [2] 在5ml浓氨溶液预饱和下 [3] 置层析槽中展开，展距约15cm，挥干展开剂，在紫外灯(365nm)处检识，找到与盐酸小檗碱对应的斑点。圈出，用小刀挖出，并用0.05mol/L的H 2 SO 4 溶液洗脱，洗脱液置于10ml容量瓶中，加0.05mol/L的H 2
SO 4 溶液至刻度。
2.2.3.3 样品液的测定 以0.05mol/L的H 2 SO 4 溶液为空白对照，在345nm处测定样品液的吸收度。根据回归方程计算含量，正交试验及其结果处理见表2。
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表2 正交试验及数据处理 略
2.3.4 对浸膏得率和盐酸小檗碱含量进行方差分析 结果见表3、表4。
表3 煎出率数据处理 略
表4 盐酸小檗碱含量数据处理 略
经分析:D因素、C因素有显著差异，A、B因素差异无显著性，综合比较得到小陷胸汤袋包颗粒煎煮的最佳工艺为A 2 B 3 C 2 D 3 ，即该处方药材过20目筛，加20倍量水，煎煮3次，每次25min时浸膏得率和盐酸小檗碱含量均较高。
3 小陷胸汤生药袋包颗粒、饮片汤剂、免煎颗粒剂的浸膏得率和盐酸小檗碱煎出率比较
3.1 浸膏得率比较 准确称取小陷胸汤(20目)袋包颗粒、饮片处方量45g(3份)，在最佳工艺条件下煎煮，然后按2.2.2项方法得到浸膏，取免煎颗粒剂相当于处方量直接溶于250ml水中，煎煮10min后过滤，滤液水浴蒸干。结果见表5。
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表5 浸膏得率比较 略
由表5可知，小陷胸汤袋包颗粒的浸膏得率是饮片的 4.04倍，是免煎颗粒剂的1.64倍。
3.2 盐酸小檗碱煎出率比较 小陷胸汤袋包颗粒和饮片、免煎颗粒剂的样品液制备见2.2.3.2项操作，含量测定结果如下见表6。
表6 盐酸小檗碱煎出率比较 略
由表6可知，小陷胸汤袋包颗粒的盐酸小檗碱煎出率是饮片的1.33倍，是免煎颗粒剂的1.42倍。4 回收率试验采用加样回收法:精密称取已知盐酸小檗碱含量的浸膏粉末，加入一定量的盐酸小檗碱对照品，按2.2.3.2及2.2.3.3项操作，加样回收率为99.39%，RSD为0.741%。
5 精密度试验按2.2.3.2和2.2.3.3项操作，测得点于同一块薄层板上的5个同一样品点的吸光度并计算出盐酸小檗碱的含量是1.19%，RSD为2.30%。
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6 讨论
6.1 正交试验结果表明:小陷胸汤袋包颗粒的最佳煎煮条件是粒度为20目，加水量为药材质量的20倍，煎煮3次，每次5min。
6.2 袋包颗粒的浸膏得率和盐酸小檗碱煎出总量均明显高于生药饮片和免煎颗粒剂，说明小陷胸汤袋包颗粒代替生药饮片是可行的。可节省药材用量，提高了临床疗效，值得推广应用。
参考文献
1 丁青龙，刘汉清，王云征，等.黄柏生药袋包颗粒与饮片及免煎汤剂的对比研究.河北中西医结合杂志，1999，8(6):870-872.
2 中国药典委员会.中国药典(一部)，北京:化学工业出版社，2000，527.
3 何丽一.平面色谱方法及应用，北京:化学工业出版社，2000，88.
作者单位:1 213003 江苏省常州市钟楼医院
2 210029 南京中医药大学
(编 辑 罗彬), http://www.100md.com(王晓媚)