用火焰原子吸收光谱法对铅含量为1.00mg/kg时不确定度的分析
【文献标识码】 C 【文章编号】 1680-6115(2003)12-1147-01
随着社会的进步，国际贸易的不断扩大和科学技术的发展，测量范围不断扩大，在国民经济的各个领域中进行着大量的测量工作，要测量就会有不确定度，不确定度在世界各国的计量领域已经广泛使用。相关规定指出，当检测结果处于产品质量标准的临界值，有可能判定被检产品不合格时，应该给出测量结果的不确定度。本文对铅的浓度为1.00mg/kg时的不确定度进行了分析。
1 方法比较
1.1 A类不确定度的估算 用原子吸收分光光度法测定5次结果为(μg/ml):1.02;1.01;0.99;1.00;1.00;X=1.00。估计方差μ 2 x=S 2 x=0.00013。标准不确定度:U (X) =S (X) =0.011。相对标准不确定度:Urel(X)=S (X) /X×100%=1.10%。
, 百拇医药
1.2 B类不确定度的估算 在铅的测定过程中，B类不确定度分量包括:比对用标准物质;标准液配制;标准曲线的估计误差;标准或文件指出的测量偏差等。
1.2.1 比对用标准物质 标准溶液硝酸铅，其摩尔浓度:C Pb =1000±2μg/ml，(k=31/2 )，则U 1 =2/1000/3 1/2 =0.12%。1.2.2 标准溶液配制 1000μg/ml硝酸铅标准溶液，取10.0±0.04ml于100.0±0.2ml容量瓶定容，(Pb=100μg/ml)，再取10.0±0.04ml于100.0±0.2ml容量瓶定容，(Pb=10μg/ml)，再取10.0±0.04ml于100.0±0.2ml容量瓶定容，配成Pb=1.00μg/ml，其标准不确定度为:U 2 =0.04/3 1/2 /10=0.23%;U 3 =0.2/3 1/2 /100=0.1%;U 4 =0.04/3 1/2 /10=0.23%;U 5 =0.2/3 1/2 /100=0.1%;U 6 =0.04/3 1/2 /10= 0.23%;U 7 =0.2/3 1/2 /100=0.1%。
, 百拇医药
1.2.3 标准曲线 标准曲线0.00-10.00mg/kg共7个浓度点，斜率为b=0.0229，截距a=0.0015，相关系数r=1.0000，S yx =[∑(yi-y ) 2 /(N-2)] 1/2 =0.00052。标准曲线的标准不确定度为:U 8 =S yx /b/X×100%=2.27%。
1.2.4 偏性 本法测定结果偏差为6.8%，其标准不确定度为:(k=3)，U 9 =6.8%/3=2.27%。根据以上各分量，B类不确定度为:U B =(U 12 +U 22 +…+U 92 ) 1/2 =3.24%。
1.3 合成不确定度的估算 U c =(U A2 +U B2 ) 1/2 =3.42%=0.03μg/ml。
, 百拇医药
1.4 扩展不确定度的评定 扩展因子k=2，扩展不确定度U(C):U(C)=2U C =0.06μg/ml=0.06mg/kg。
2 结果
用火焰原子吸收光谱法测量Pb的含量为1.00mg/kg时的不确定度:U(C)=0.06mg/kg。
3 讨论
因大多数食品铅含量的国家标准为1.0mg/kg，当样品中铅含量接近此浓度时，应给出不确定度，故选此浓度分析具有代表性。
运作良好的实验室，天平、容量器具等均处于严格的管理状态，基准物质的纯度和溯源性均具有保证，操作者有良好的技能，来自这些方面的影响可以忽略。
本例中不确定度的最后评定主要受U 8 和U 9 两个分量的影响，U 8 和U 9 在不确定度的估算中贡献最大。
当验证结果出现偏离时，应查明偏离的原因，必要时重新评定。
作者单位:300300天津市东丽区卫生防病站
(收稿日期:2003-06-29)
(编辑 小川), http://www.100md.com(李兰)
随着社会的进步，国际贸易的不断扩大和科学技术的发展，测量范围不断扩大，在国民经济的各个领域中进行着大量的测量工作，要测量就会有不确定度，不确定度在世界各国的计量领域已经广泛使用。相关规定指出，当检测结果处于产品质量标准的临界值，有可能判定被检产品不合格时，应该给出测量结果的不确定度。本文对铅的浓度为1.00mg/kg时的不确定度进行了分析。
1 方法比较
1.1 A类不确定度的估算 用原子吸收分光光度法测定5次结果为(μg/ml):1.02;1.01;0.99;1.00;1.00;X=1.00。估计方差μ 2 x=S 2 x=0.00013。标准不确定度:U (X) =S (X) =0.011。相对标准不确定度:Urel(X)=S (X) /X×100%=1.10%。
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1.2 B类不确定度的估算 在铅的测定过程中，B类不确定度分量包括:比对用标准物质;标准液配制;标准曲线的估计误差;标准或文件指出的测量偏差等。
1.2.1 比对用标准物质 标准溶液硝酸铅，其摩尔浓度:C Pb =1000±2μg/ml，(k=31/2 )，则U 1 =2/1000/3 1/2 =0.12%。1.2.2 标准溶液配制 1000μg/ml硝酸铅标准溶液，取10.0±0.04ml于100.0±0.2ml容量瓶定容，(Pb=100μg/ml)，再取10.0±0.04ml于100.0±0.2ml容量瓶定容，(Pb=10μg/ml)，再取10.0±0.04ml于100.0±0.2ml容量瓶定容，配成Pb=1.00μg/ml，其标准不确定度为:U 2 =0.04/3 1/2 /10=0.23%;U 3 =0.2/3 1/2 /100=0.1%;U 4 =0.04/3 1/2 /10=0.23%;U 5 =0.2/3 1/2 /100=0.1%;U 6 =0.04/3 1/2 /10= 0.23%;U 7 =0.2/3 1/2 /100=0.1%。
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1.2.3 标准曲线 标准曲线0.00-10.00mg/kg共7个浓度点，斜率为b=0.0229，截距a=0.0015，相关系数r=1.0000，S yx =[∑(yi-y ) 2 /(N-2)] 1/2 =0.00052。标准曲线的标准不确定度为:U 8 =S yx /b/X×100%=2.27%。
1.2.4 偏性 本法测定结果偏差为6.8%，其标准不确定度为:(k=3)，U 9 =6.8%/3=2.27%。根据以上各分量，B类不确定度为:U B =(U 12 +U 22 +…+U 92 ) 1/2 =3.24%。
1.3 合成不确定度的估算 U c =(U A2 +U B2 ) 1/2 =3.42%=0.03μg/ml。
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1.4 扩展不确定度的评定 扩展因子k=2，扩展不确定度U(C):U(C)=2U C =0.06μg/ml=0.06mg/kg。
2 结果
用火焰原子吸收光谱法测量Pb的含量为1.00mg/kg时的不确定度:U(C)=0.06mg/kg。
3 讨论
因大多数食品铅含量的国家标准为1.0mg/kg，当样品中铅含量接近此浓度时，应给出不确定度，故选此浓度分析具有代表性。
运作良好的实验室，天平、容量器具等均处于严格的管理状态，基准物质的纯度和溯源性均具有保证，操作者有良好的技能，来自这些方面的影响可以忽略。
本例中不确定度的最后评定主要受U 8 和U 9 两个分量的影响，U 8 和U 9 在不确定度的估算中贡献最大。
当验证结果出现偏离时，应查明偏离的原因，必要时重新评定。
作者单位:300300天津市东丽区卫生防病站
(收稿日期:2003-06-29)
(编辑 小川), http://www.100md.com(李兰)