HPLC测定吡哌酸中的有关物质
吡哌酸为第二代喹诺酮类抗菌类药物，本实验采用高效液相色谱法测定吡哌酸中的有关物质。;, http://www.100md.com
本实验使用的仪器为美国Watres高效液相色谱仪、岛津UV-2201型紫外分光光度计等。药品为吡哌酸样品、乙腈、甲醇、辛烷磺酸钠等。色谱柱：ShimadzuVP-ODS5微米，流动相：乙腈-甲醇-5.7克·升-1枸橼酸溶液，加入1.7克辛烷磺酸钠，检测波长275毫米，流速0.6毫升·分钟-1，计算方法为自身对照法。;, http://www.100md.com
本实验用流动相溶解，配制含吡哌酸的溶液，取吡哌酸粗品配成溶液，进行吡哌酸主峰峰纯度测定。检测结果是：在吡哌酸色谱主峰上的取起点、顶点、终点及上升和下降点共5个点，其UV图谱完全重合；在同样条件下，进行系统适应性试验。在样品液色谱图中，最相邻的两个峰的分离度R＝3.5。进行线性关系试验，通过线性回归证明本分析法在杂质为0.05～0.40微克·毫升-1浓度范围内呈良好的线性关系。利用上述色谱条件对连续5批哌吡酸样品进行有关物质的测定，其最大杂质和总杂质含量均不超过0.1%。而主要的可能的杂质吡哌酸的前体脱氢酯在样品中均没有检出。;, http://www.100md.com
本实验结果提示，吡哌酸属于弱酸性，哌嗪环上氮原子显碱性，流动相中加入辛烷磺酸钠能与吡哌酸中N基形成离子对，避免了碱基与色谱柱的硅羟基作用导致色谱峰拖尾；加入枸橼酸是为了抑制吡哌酸-COOH的电离，减少色谱峰拖尾现象。;, http://www.100md.com
摘自《中国药学杂志》2002年第37卷第9期
本实验使用的仪器为美国Watres高效液相色谱仪、岛津UV-2201型紫外分光光度计等。药品为吡哌酸样品、乙腈、甲醇、辛烷磺酸钠等。色谱柱：ShimadzuVP-ODS5微米，流动相：乙腈-甲醇-5.7克·升-1枸橼酸溶液，加入1.7克辛烷磺酸钠，检测波长275毫米，流速0.6毫升·分钟-1，计算方法为自身对照法。;, http://www.100md.com
本实验用流动相溶解，配制含吡哌酸的溶液，取吡哌酸粗品配成溶液，进行吡哌酸主峰峰纯度测定。检测结果是：在吡哌酸色谱主峰上的取起点、顶点、终点及上升和下降点共5个点，其UV图谱完全重合；在同样条件下，进行系统适应性试验。在样品液色谱图中，最相邻的两个峰的分离度R＝3.5。进行线性关系试验，通过线性回归证明本分析法在杂质为0.05～0.40微克·毫升-1浓度范围内呈良好的线性关系。利用上述色谱条件对连续5批哌吡酸样品进行有关物质的测定，其最大杂质和总杂质含量均不超过0.1%。而主要的可能的杂质吡哌酸的前体脱氢酯在样品中均没有检出。;, http://www.100md.com
本实验结果提示，吡哌酸属于弱酸性，哌嗪环上氮原子显碱性，流动相中加入辛烷磺酸钠能与吡哌酸中N基形成离子对，避免了碱基与色谱柱的硅羟基作用导致色谱峰拖尾；加入枸橼酸是为了抑制吡哌酸-COOH的电离，减少色谱峰拖尾现象。;, http://www.100md.com
摘自《中国药学杂志》2002年第37卷第9期