银杏叶中银杏萜内酯的GC－MS定性定量分析
银杏叶所含萜内酯成分(包括银杏内酯A，B，C和白果内酯)是其主要活性成分。目前文献报道的测定方法有HPLC-RI、GC-FID、GC-MS及SFC-ELSD等。但这些方法大多集中在银杏叶提取物及制剂的测定上，其中GC-MS法仅用于定性，定量回收率低。而对萜内酯含量低、基体干扰大的银杏叶药材的直接测定报道甚少，采用GC-MS法测定未见报道。浙江省医学科学院通过对样品预处理采用新的纯化方法，萜内酯硅烷化及GC-MS分析条件的优化试验，建立了回收率高、重现性好、专属性强的银杏叶的定性定量分析方法。u?&w|], 百拇医药
方法：银杏叶以20%乙醇超声提取，乙酸乙酯萃取，再经酸性氧化铝-活性炭-硅藻土混合柱层析，在100℃以双-三甲基硅烷三氟乙酰胺硅烷化60分钟后，用HP-5MS毛细管色谱柱，柱温从180℃程序升温至300℃。采用选择离子监测(SIM)方式，以峰值最高的碎片离子作为监视离子进行定量分析。结果：银杏内酯A，B，C和白果内酯的保留时间分别为13.7、14.3、15.3和6.8分钟，特征(监视)离子(m/z)分别为537、625、713及455(299)；平均回收率分别为102.0%、99.4%、96.0%和96.3%，RSD分别为0.54%、2.40%、1.98%和2.43%。u?&w|], 百拇医药
结论：本方法操作简便、重现性好、专属性强，准确可靠，可作为银杏萜内酯的定性定量分析方法。u?&w|], 百拇医药
摘自《中草药》2003年第34卷第3期(《中草药》 )
方法：银杏叶以20%乙醇超声提取，乙酸乙酯萃取，再经酸性氧化铝-活性炭-硅藻土混合柱层析，在100℃以双-三甲基硅烷三氟乙酰胺硅烷化60分钟后，用HP-5MS毛细管色谱柱，柱温从180℃程序升温至300℃。采用选择离子监测(SIM)方式，以峰值最高的碎片离子作为监视离子进行定量分析。结果：银杏内酯A，B，C和白果内酯的保留时间分别为13.7、14.3、15.3和6.8分钟，特征(监视)离子(m/z)分别为537、625、713及455(299)；平均回收率分别为102.0%、99.4%、96.0%和96.3%，RSD分别为0.54%、2.40%、1.98%和2.43%。u?&w|], 百拇医药
结论：本方法操作简便、重现性好、专属性强，准确可靠，可作为银杏萜内酯的定性定量分析方法。u?&w|], 百拇医药
摘自《中草药》2003年第34卷第3期(《中草药》 )