纳米管钛酸多孔层石英毛细管色谱柱的制备及

    热处理对色谱保留性能影响研究

    赵国宏

    3 1 李 伟2 王仲来1 汪汉卿1 杨建军2 陈立仁1

    1 (中国科学院兰州化学物理研究所西北天然药物研究开发中心,兰州730000)

    2 (河南大学特种功能材料省重点实验室, 开封475001)

    摘 要 在实验室合成了具有较大比表面积和纳米管特性的纳米管钛酸H2 Ti2O4 (OH) 2 ,对其热处理前后的

    形貌和结构进行了表征,将其作为气2固色谱吸附剂制备出一种新型纳米管钛酸石英PLOT 柱,同时考察了这

    种纳米管结构的钛酸作为固定相对C1～C4 气体烷烃混合物、空气和SF6以及CO 和CO2 的分离性能。结果

    表明:新型纳米管钛酸石英PLOT 柱具有特殊的吸附分离性能,纳米管钛酸作为气2固吸附色谱石英毛细管柱

    的固定相,对C1～C4 烷烃具有较强的吸附性、较好的峰对称性和较高的分离度,而且能够分离CO 和CO2 以

    及空气和SF6 等永久性气体组分。在150 ℃、- 0. 1 MPa 真空下对纳米管钛酸处理后,其形貌、结构和表面性

    质均发生变化,将对C1～C4 烷烃分离的保留时间( t′R ) 和色谱峰对称性( Tf ) 产生影响,在300 ℃,N2 气氛下处

    理后,纳米管特性完全消失,其不适宜再作分析C1～C4 烷烃的固定相。

    关键词 纳米管,钛酸,毛细管色谱柱,吸附色谱

    2003203217 收稿;2003210208 接受

    本文系国家自然科学基金资助项目(No. 20071010)

    1 引 言

    目前,虽然气2液分配色谱技术在气相色谱分析中占主导地位,但是气2固吸附色谱在很多特殊分析

    应用中具有不可替代的作用。各种多孔吸附剂由于具有较大的比表面积已广泛应用于挥发性化合物的

    气相色谱分析。近年来PLOT 柱的应用日趋广泛,其分析对象从永久性气体到挥发性液体,从非极性

    化合物如碳氢化合物到强极性物质如水,从惰性物质到强活性物质如H2S 等1 ～9 。目前商品PLOT 柱

    使用较多的固定相有Al2O3/ KCl 、硅胶、0. 5 nm 分子筛、13X 分子筛、碳分子筛及多孔聚合物等。纳米管

    钛酸H2 Ti2O4 (OH) 2 具有较大的比表面积和纳米管特性10. 11 ,将其作为气2固色谱吸附剂可能具有特殊

    的吸附分离特性 ......