四羟基蒽醌修饰活性炭碳糊电极

    流动注射安培法测定铬( Ⅵ)

    齐菊锐 李 陟 宋文波 许宏鼎

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    (吉林大学化学学院,长春130021)

    摘 要 报道了将四羟基蒽醌吸附在稻壳基活性炭上,用直接混合法制备成化学修饰电极及其在测定Cr f

    中的应用。研究表明,Cr f 的电还原产物Cr c 可被该电极吸附,产生较灵敏的后行吸附。通过实验考察,确

    定了流动注射安培法测定Cr f 的最佳操作条件。支持电解质为0. 06 mol/ L 的H2SO4 ,在- 0. 6 V 电位下作

    计时电流法测定,该电极对Cr f 在5. 0 ×10 - 6～1. 0 ×10 - 3 mol/ L 范围内有良好的线性响应;检出限为4. 3 ×

    10 - 7 mol/ L ;Mg2 + 、Mn2 + 、Al3 + 和Fe3 + 等10 余种共存离子基本不干扰。每次进样后用底液洗脱50 s ,可不必

    更新电极表面。

    关键词 活性炭碳糊电极,Cr f ,四羟基蒽醌,流动注射安培法

    2003212225 收稿;2004203224 接受

    1 引 言

    化学修饰碳糊电极是在碳糊电极的表面固定了化学修饰剂而发展起来的1 ～3 ,已经广泛应用于分

    析4 、生物5 和环境等领域。其优点是电位窗宽,残余电流低,制备方法简单,表面更新容易等;其缺点

    是电活性物质容易脱落,影响电极的稳定性及重现性。活性炭因具有发达的孔隙结构、巨大的比表面积

    和有丰富的表面功能团,对各种物质具有很强的化学及物理吸附能力,已经广泛应用于环境、医药和石

    油等工业领域6 ～8 。利用活性炭所具有的很强的化学吸附能力,将修饰剂吸附在活性炭上制成活性炭

    碳糊修饰电极,解决了以往碳糊电极上活性物质容易脱落,导致碳糊修饰电极的稳定性差和寿命短的缺

    点。由于该电极用适宜酸度的溶液淋洗即完全恢复到初态,反复多次灵敏度基本不变,避免了以往碳糊

    电极必须重新抛光处理的缺点,适合于修饰电极的在线分析。

    流动注射分析自1975 年问世,发展非常迅速9 ～11 。作为一种自动化、简便易操作的进样和分离富

    集技术,可与多种化学分析手段联用,如吸光光度法、原子光谱法、电化学以及发光分析法等。到目前为

    止,流动注射分析方法的应用已渗透到分析化学的各个领域,从而促进了分析的自动化。电化学因其流

    路简单、价格低廉、选择性好且没有吸光光度检测中折射效应干扰等独特之处而在FIA 的研究和应用 ......