高效液相色谱2质谱法分析测定水中氨基甲酸酯

    陈剑刚

    3 1 赵倩铃2 连宗衍2 王月娜2 范晓军2 谭爱军1

    1 (珠海市疾病预防控制中心,珠海519000) 2 (澳门自来水有限公司)

    摘 要 采用固相萃取2高效液相色谱2质谱法(LC /MS)检测研究了水中氨基甲酸酯农药残留。水样用固相

    萃取富集净化,环己烷+乙酸乙酯(1 + 1)洗脱;以甲醇210 mmol/L乙酸铵为梯度流动相, Symmetry C18柱高效

    液相色谱分离。电喷雾正离子模式,选择质子化氨基甲酸酯分子离子[M + H ] +为定量离子进行MS测定。

    结果表明, 6种氨基甲酸酯组分的平均加标回收率为73. 5%～89. 8%;相对标准偏差为4. 50%～1216%;水样

    浓缩至1 /2500后的检出限为0. 8～3. 2 ng/L。本法具有非常高的选择性、灵敏度和准确度,完全能满足水中

    痕量氨基甲酸酯农残的高灵敏分析。

    关键词 高效液相色谱,质谱,氨基甲酸酯,固相萃取

    2004210211收稿; 2005201225接受

    本文系澳门自来水有限公司科研基金及珠海市医学科研项目资助(No. 2004141)

    1 引 言

    氨基甲酸酯农药以高活性、低毒及易分解的特性成为全球范围内广泛使用的高效杀虫剂。由于其

    具有高水溶性,可能对地表水和其它饮用水源造成污染。高效液相色谱法为分析氨基甲酸酯的传统方

    法[ 1 ] ,但UV检测器不够灵敏;柱后衍生及荧光检测器的HPLC系统,操作较为繁琐,我国《生活饮用水

    卫生规范》2001 年版[ 2 ]及美国国家环保局EPA Method 531. 2[ 3 ] 中均采用该方法。Wang等[ 4 ] 采用

    LC /MS法对环境水中部分氨基甲酸酯农药进行了测定。本实验以Waters公司的Oasis HLB固相萃取

    柱有效地提取与富集水样中速灭威、呋喃丹、西维因、抗蚜威、异丙威及仲丁威6种氨基甲酸酯农药残

    留,电喷雾正离子模式进行LC /MS分析,还对方法的检出限、线性、样品加标回收率及精度进行了研究,取得了较为满意的结果。

    2 实验部分

    2. 1 仪器与试剂

    2690高效液相色谱(Waters公司) ;Micromass ZQ质谱(Waters公司) ;电喷雾电离( ESI)接口; 12孔

    真空固相萃取装置,Waters Oasis HLB 固相萃取柱( 6 mL, 500 mg) ......