第32 卷

    2004 年5 月

    分析化学(FENXI HUAXUE) 研究报告

    Chinese Journal of Analytical Chemistry

    第5 期

    651～653

    毛细管区带电泳分离硝基苯胺位置异构体的研究

    郭喜凤 汪振辉3 周漱萍

    (河南师范大学化学与环境科学学院,河南省高校环境科学与工程重点学科开放实验室,新乡453002)

    摘 要 采用毛细管区带电泳(CZE) 技术,在极端pH 值条件下分离了邻、间、对硝基苯胺位置异构体;研究了

    背景缓冲溶液、pH 值、分离电压、温度及进样时间等因素对分离的影响,得出了3 种样品的标准曲线、线性范

    围及加样回收率。在选定的实验条件下15 min 内实现了上述3 种苯胺类化合物的分离。该方法快速,准确,重现性好。

    关键词 毛细管区带电泳,硝基苯胺,位置异构体

    2003204226 收稿;2003210208 接受

    本文系河南省自然科学基金(No. 2000150034) 、河南省高校环境科学与工程重点学科开放实验室资助课题

    1 引 言

    目前,分析环境中硝基苯胺类化合物有多种方法。薄层色谱法1 ,2 操作繁琐,重复性差;气相色谱

    法3 ～5 需进行富集和衍生,手续复杂;用高效液相色谱法6 ～11 分离测定硝基苯胺也有报道,但其流动相

    配制较繁琐,柱材料昂贵,有机试剂消耗量大,环境污染较严重。因此,探索快速、经济、无污染的分析方

    法已成为当务之急。近年来,毛细管电泳以其高效、快速、微量、洁净等优点已广泛应用到环境样品的分

    析中。但是,有关硝基苯胺的毛细管电泳分离报道很少。文献12 采用胶束电动毛细管色谱成功地分

    离测定了废水中的苯胺类化合物。Ye 等13 用含有磺化杯4 芳烃添加剂的毛细管电泳分离了邻、间、对硝基苯胺。由于杯芳烃自身具有强烈的紫外吸收,使检测灵敏度降低,而且杯芳烃合成产率低,分离

    纯化难度大,溶解度差等方面的制约因素,使得样品分离分析的程序复杂,操作费用增高。本实验采用

    简单的CZE 分离模式,不加任何添加剂,在极端pH 值条件下,成功地分离了硝基苯胺化合物。

    2 实验部分

    2. 1 仪器和试剂

    HP3DCE 型毛细管电泳仪及二极管阵列检测器(美国Agilent 公司) ;未涂层石英毛细管(河北永年锐沣 ......