锆硼陶瓷材料中总硼分析方法研究

    卢菊生

    3

    田久英

    (徐州师范大学化学系, 徐州221116)

    摘 要 对锆硼陶瓷材料中总硼的分析方法进行了研究,采用硫酸和硫酸铵及重铬酸钾氧化两步溶解法分

    解样品,氮气载带硼酸三甲酯蒸馏分离硼与锆(氦气流速150 mL /min水溶加热,NaOH溶液吸收) ,材料中成

    分为Zr粉+B4C粉, Zr含量≥99% ( ut) ,经阳离子交换法除去吸收液中Na后采用ICP2AES法测定硼。方法

    的相对标准偏差( n = 6)小于2. 0%;标准加入回收率为99%。

    关键词 锆硼陶瓷,湿法分解,总硼,蒸馏分离,电感耦合等离子体2原子发射光谱

    2004207224收稿; 2004212227接受

    1 引 言

    碳化硼是一种硬度高、耐磨性好、比重小、耐酸碱、较好的中子吸收性能及理化性能稳定的优良材

    料。近年来国内外广泛地利用其特点制造工程陶瓷制品并将其制品应用于诸多领域[ 1 ] 。将碳化硼加

    入锆中经高温焙烧制成的锆硼陶瓷材料即是一个典型的应用,该材料作为反应堆燃耗控制材料,因其突

    出的优点已得到越来越广泛的应用,其中碳化硼的量及分布的均匀性对陶瓷材料性能有很大的影响。为

    此,必须对该材料中总硼含量进行严格控制和准确测定。迄今为止,关于该类陶瓷材料中总硼分析方法的

    研究报道很少,只有锆及其它相关陶瓷材料分析的报道[ 2 ] ,及碳化硼中的总硼分析方法报道[ 3～5 ] 。

    本方法对锆硼陶瓷样品的溶解、硼的分离和测定等方面进行实验和研究,采用硫酸和硫酸铵、重铬

    酸钾两步氧化分解法溶解样品,通过氮气载带蒸馏以硼酸三甲酯的形式将硼和基体分离开,通过阳离子

    交换树脂除去硼酸吸收液中的钠离子,优化测定条件,电感耦合等离子体发射光谱( ICP2AES)法测定其

    中的总硼。

    2 实验部分

    2. 1 仪器和试剂

    ARL3580B型ICP光谱仪(瑞士ARL公司) ;石英回流冷凝装置及蒸馏装置;石英离子交换柱(内装001 ×

    7型强酸性阳离子交换树脂)。浓H2 SO4 (优级纯) ;甲醇(经蒸馏纯化) ; 100 g/L重铬酸钾溶液;硫酸铵(优级

    纯) ;NaOH (优级纯) ;高纯氮气;硼标准贮备液(由基准硼酸溶于水配制成硼含量为1. 00 g/L的溶液) ......