正相高效液相色谱法分离检测

    壬基酚和短链壬基酚聚氧乙烯醚

    刘 欣1 谷明生2 河合富佐子

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    1 (辽宁师范大学城市与环境学院,大连116029) 2 (日本冈山大学资源生物科学研究所,日本仓敷7100046)

    摘 要 建立了一种以正相高效液相色谱等强度洗脱分离检测壬基酚和短链壬基酚聚氧乙烯醚的新方法。

    采用Cosmosil 5SL2Ⅱ (250 mm ×4. 6 mm i. d, 5μm) 色谱柱,以乙酸乙酯2乙醇为流动相,流速1. 0 mL /min,281 nm UV检测,在10 min内可分离检测p2壬基酚以及短链壬基酚聚氧乙烯醚混合物的3种主要组分。运用

    本方法对NP,NPnEO ( n = 1～3)进行测定的相对标准偏差分别为1. 4%、1. 6%、2. 5%和1. 4%;检出限分别为

    011 mg/L (NP)和0. 5 mg/L (NPnEO) ,重复性好且灵敏度高。

    关键词 高效液相色谱,壬基酚,短链壬基酚聚氧乙烯醚

    2004206206收稿; 2004207222接受

    1 引 言

    水体及水环境沉积物中存在的壬基酚( nonylphenol,NP)及含有1～3个氧乙烯基的短链壬基酚聚

    氧乙烯醚( nonylphenolmonoethoxylate,NPEO; nonylphenol diethoxylates,NP2EO)是由被广泛用于日用及

    工业的洗涤剂壬基酚聚氧乙烯醚( nonylphenol polyethoxylates)在污水处理场及水体中自然降解而形成

    的难降解中间物。由于它们除了被发现比母体的毒性更大[ 1 ]以外,还被发现具有弱的雌性激素活

    性[ 2 ] , 近年来逐步引起研究者的关注。关于环境样品中壬基酚及相关化合物的分离富集与测定,巢静

    波等[ 3 ]作了较为详尽的评述;目前通常采用气相色谱2质谱联用, HPLC以氨基硅烷柱配合梯度洗脱以

    及反相HPLC配合苯基硅烷柱[ 4 ]来测定这几种物质;邵兵等[ 5 ]利用正相分析柱反相流动相梯度洗脱方

    法能够同时分离检测NPnEO ( n > 1) 。本研究利用普通未键合硅胶色谱柱,在正相液相色谱条件下等强

    度洗脱分离测定壬基酚及含有1～3个氧乙烯基的短链壬基酚聚氧乙烯醚,探索建立一种快速、简单、重

    复性好、灵敏度高的常规检测方法 ......