第32 卷

    2004 年10 月

    分析化学(FENXI HUAXUE) 研究报告

    Chinese Journal of Analytical Chemistry

    第10 期

    1365～1367

    顺序注射2氢化物发生原子吸收法测定砷

    殷学锋

    3

    张建君 王小芳

    (浙江大学化学系微分析系统研究所,杭州310027)

    摘 要 通过在气液分离器的液体出口处增置微型电磁阀, 延长样品和还原剂NaBH4 在气液分离器中的反

    应时间, 实现了单注射泵顺序注射2氢化物发生原子吸收法测定砷。本法自动化程度高,分析速度112 次/ h ,样品消耗量为0. 4 mL ; 4μg/ L As 测定10 次的相对标准偏差为2. 0 %;检出限0. 09μg/ L 。用于标样中砷的

    测定,结果满意。

    关键词 砷, 顺序注射, 氢化物发生原子吸收法

    2003209216 收稿;2004201209 接受

    本文系浙江省自然科学基金资助项目(No. 202078)

    1 引 言

    流动注射2氢化物发生原子吸收联用技术具有灵敏度高、分析速度快、操作简单、消耗样品和试剂少

    等优点, 是目前测定痕量砷的首选方法之一。但由于多通道的流路设计复杂,蠕动泵管老化后会导致

    流速变化1 ,进而影响测定的精密度。Ruzicka 等2 在1990 年提出的顺序注射(SI) 分析系统,使测定自

    动化程度更高,样品和试剂的消耗量更少。但由于SI 中样品和还原剂NaBH4 在储存管中接触发生反

    应产生气体,使它们混匀困难1 。因此,顺序注射2氢化物发生原子吸收法(SI2HGAAS) 的报道较少。为

    了使样品与NaBH4 充分反应产生氢化物,Ek 3 使用两端都有进出口的注射泵代替采样管,使氢化物发

    生反应在注射泵泵管内进行,用DCP2AES 测定了As、Bi 、Ge ,但消耗样品体积8. 5 mL ,采样频率仅

    17 次/ h ,砷的检出限0115 μg/ L ;Ma 等1 通过用空气泡将样品和NaBH4 分隔的方法,用单注射泵

    图1 顺序注射2氢化物发生原子吸收实验装置示意图

    Fig. 1 Schematic diagram of the sequential injection2hydride ......