第32 卷

    2004 年10 月

    分析化学(FENXI HUAXUE) 研究报告

    Chinese Journal of Analytical Chemistry

    第10 期

    1287～1290

    键合纤维素(42甲基苯甲酸酯) 手性固定相的

    制备及其手性拆分

    韩小茜

    3 1 温晓光1 管永红1 赵 丽1 李丛芬1 陈立仁2 李永民2

    1 (兰州交通大学化学与生物工程学院,兰州730070) 2 (中国科学院兰州化学物理研究所,兰州730000)

    摘 要 采用包夹聚合法,将硅小球同硅烷化试剂反应制得乙烯基硅胶,然后将该乙烯基硅胶同经十一烯酰

    氯、42甲基苯甲酰氯衍生的纤维素共聚,制备出含不同官能团的聚合物包夹硅基的键合型纤维素(42甲基苯甲

    酸酯) 类手性固定相。分别以正己烷/ 异丙醇、正己烷/ 四氢呋喃为流动相,对此键合型手性固定相的手性识别

    能力进行了评价。为了与同类型的涂敷型纤维素(42甲基苯甲酸酯) 手性固定相作比较,合成了涂敷型纤维素

    (42甲基苯甲酸酯) 手性固定相。结果表明,键合型纤维素(42甲基苯甲酸酯) 手性固定相具有一定的手性识别

    能力,可以拆分所研究的6 种手性化合物中的4 种。

    关键词 包夹聚合法,纤维素(42甲基苯甲酸酯) ,手性固定相,手性拆分

    2003205212 收稿;2004204226 接受

    本文系中国科学院“百人计划”及甘肃省教育厅(No. O316B203) 和兰州交通大学“青蓝工程”资助项目

    1 引 言

    色谱对映异构体分离,特别是用高效液相色谱手性固定相法直接分离对映异构体被广泛地用于医

    药、农药等领域,获得光学纯的、毒副作用小的单一对映体药物已成为现代药物研究的重要内容。在众

    多的手性固定相中,纤维素、淀粉衍生物作为手性固定相被广泛地用于各种类型外消旋化合物的分析或

    制备拆分中。到目前为止,这类手性固定相中有许多已有商品化手性柱出售1 ,2 。作为商品化出售的

    此类手性固定相的制备通常是将多糖衍生物涂敷到经氨丙基修饰的大孔硅胶上或将多糖衍生物制成聚

    合物颗粒(或珠) 。但是在实际应用中,由于多糖衍生物在某些溶剂如四氢呋喃、氯仿中会溶胀或溶解,造成柱填料损伤,影响柱使用寿命,使得此类固定相所用的流动相溶剂种类的选择受到限制,同时也使

    得此类固定相的应用受到限制 ......