环糊精2聚硅氧烷共聚物

    溶胶2凝胶气相色谱毛细管柱分离特性研究

    王东新

    3 1 AbdulMalik2

    1 (南京师范大学化学与环境科学学院, 南京210097)

    2 (Department of Chemistry, University of South Florida, Tampa Florida 33620, USA)

    摘 要 用环糊精与低聚硅氧烷的共聚物为固定相制成了溶胶2凝胶毛细管气相色谱柱。比较了支臂与环糊

    精的不同位置(6A 6C 与6A 6D )相连接的共聚物为固定相的手性分离的区别,也比较了不同的臂长和不同的臂

    结构对手性化合物拆分产生的影响。结果表明:含有4个亚甲基和醚键结构的连接臂且与环糊精的6A 6C 位

    置相连接的共聚物是这几种结构中的最佳固定相。

    关键词 共聚物,固定相,溶胶2凝胶,气相色谱,环糊精,手性内酯

    2004209206收稿; 2005202205接受

    本文系教育部211工程项目(No. 040597)

    1 引 言

    环糊精可以用作气相色谱柱的固定相,它能有效分离手性化合物的两个对映体。然而,环糊精本身

    的可涂渍性很差,因而通常将环糊精圆台上的羟基衍生化而联结上各种不同的基团,以增加可涂渍性和

    改变环糊精固定相的分离特性。近年来以环糊精为基础的新的固定相不断涌现,在气相色谱中的使用

    范围也在不断扩展。Shitangkoon等[ 1 ]使用2, 32二2O2甲基262特丁基二甲基硅烷为固定相,使苯基乙醇

    的19种衍生物用气相色谱法得以分离,并与以聚硅氧烷为固定相的气相色谱分离作了比较。Asztem2

    borska等[ 2 ]探讨了α2环糊精与某些单萜类化合物的配位过程机理,结果发现,主客体的计量达2∶1时有

    明显的对映体选择性,可能是环糊精与客体的第二步配位才有明显的手性选择性。董晓渭等[ 3 ]以2, 62

    戊基232丙基2γ2环糊精为固定相制备毛细管柱,分离中发现该柱对邻、间、对3种氯代环氧苯乙烷对映体

    的分离效果差不多,而对3种溴代环氧苯乙烷对映体的分离度却为邻位>间位>对位,分离度最小也达

    1. 2。张月琴等[ 4 ]把2, 62二2O2戊基232O2甲基2β2环糊精与聚硅氧烷键合得到二环[ 2, 62二2O2戊基232O2

    己烯基( 25) ]五环[ 2, 62二2O2戊基232O2甲基] 2β2环糊精聚硅氧烷,并以此为固定相,用气相色谱拆分了 ......