第32 卷

    2004 年6 月

    分析化学(FENXI HUAXUE) 研究报告

    Chinese Journal of Analytical Chemistry

    第6 期

    762～764

    22(22喹啉偶氮)252二乙氨基苯胺光度法测定钴

    李海涛1 胡秋芬

    3 1 ,2 董学畅2 杨光宇2 尹家元2

    1 (玉溪师范学院化学与环境科学系,玉溪653100) 2 (云南大学化学系,昆明650091)

    摘 要 合成了新试剂22(22喹啉偶氮)252二乙氨基苯胺(QADEAA) ,并研究了其与钴的显色反应,在pH 为

    5. 5 的磷酸盐缓冲介质中,在CTMAB 存在下,QADEAA 与钴反应生成2∶1 稳定络合物;用磷酸酸化后,在酸介

    质中,体系λmax = 625 nm ,ε= 1. 46 ×105 L·mol - 1·cm- 1 。钴含量在0. 01～0. 30 mg/ L 内符合比尔定律。方法

    用于大米、猪肝及水样中钴含量的测定,结果令人满意。

    关键词 22(22喹啉偶氮)252二乙氨基苯胺,钴,光度法

    2003207217 收稿;2004201206 接受

    本文系云南省教育厅(No. 0111143) 和玉溪师范学院(No. 02476) 科研基金资助项目

    1 引 言

    钴是人体必须的微量元素,环境样品中痕量钴的测定具有重要意义1。钴的主要测定方法有分光光

    度法、电化学法、原子吸收法和荧光法等2 。其中分光光度法是最常用的方法。吡啶偶氮类试剂广泛

    用于钴的光度法测定3 ,4 。但是,22喹啉偶氮衍生物用于钴的测定报道较少。我们合成过几个22喹啉

    偶氮苯酚和22喹啉偶氮苯甲酸类试剂,并用于一些金属离子的测定,由于共轭体系扩大,该类试剂比吡

    啶偶氮类试剂具有更高的灵敏度5 ～7 。为了寻找性能更好的试剂,本实验合成了新试剂22(22喹啉偶

    氮)252二乙氨基苯胺(QADEAA) ,由于该试剂只有氮原子参加配位,其选择性比22喹啉偶氮苯酚和22喹

    啉偶氮苯甲酸类试剂更好,我们研究了QADEAA 和钴的显色反应,建立了一种测定钴的新方法。

    2 实验部分

    2. 1 试剂合成与鉴定

    参照文献8 类似的方法,将0. 02 mol/ L 22氨基喹啉溶于400 mL 无水乙醇中,加入2 g 氨基钠,水 ......