高效液相色谱衍生化法测定脑脉康中冰片含量简单准确
本报陕西讯 日前，第四军医大学西京医院药剂科研究人员经研究发现，采用高效液相色谱衍生化法测定脑脉康中的冰片含量，方法简单、准确、可行。
冰片具有通诸窍、散郁火、消肿止痛之功能，常用于内服及外用中成药中。由于冰片化学结构无特征紫外吸收，因此主要采用薄层扫描法和气相色谱法。高效液相色谱仪是实验室常见分析仪器，适用于常见中成药成分的分离和测定，但紫外吸收弱的化合物直接检测较为困难。
研究人员根据冰片结构中含羟基的特点，将3，5-二硝基苯甲酰氯可作为此类化合物的衍生化试剂，在叔胺或吡啶类化合物的催化下可和冰片反应生成具强紫外吸收的3，5-二硝基苯甲酸冰片酯。为建立一种测定脑脉康中冰片含量的新方法，研究人员利用此原理以反相高效液相色谱法(HPLC)对脑脉康中冰片含量进行了测定方法学研究。他们将柱前衍生化试剂在乙腈中反应，以3，5-二硝基苯甲酰氯为衍生化试剂(与冰片的摩尔比为20倍)，4-二甲氨基吡啶为催化剂(与冰片的摩尔比为40倍)。然后在ODS柱上，以甲醇誜水(88誜12)为流动相，检测波长225纳米，高效液相色谱测定脑脉康中冰片含量。
研究结果发现，冰片在1~10微摩尔范围内，色谱峰面积与进样量呈线性关系(R2=0.9996，P有较好的线性关系和回收率，有可能也适用于其他含冰片中成药的质量控制。
(张中桥)(张中桥)
冰片具有通诸窍、散郁火、消肿止痛之功能，常用于内服及外用中成药中。由于冰片化学结构无特征紫外吸收，因此主要采用薄层扫描法和气相色谱法。高效液相色谱仪是实验室常见分析仪器，适用于常见中成药成分的分离和测定，但紫外吸收弱的化合物直接检测较为困难。
研究人员根据冰片结构中含羟基的特点，将3，5-二硝基苯甲酰氯可作为此类化合物的衍生化试剂，在叔胺或吡啶类化合物的催化下可和冰片反应生成具强紫外吸收的3，5-二硝基苯甲酸冰片酯。为建立一种测定脑脉康中冰片含量的新方法，研究人员利用此原理以反相高效液相色谱法(HPLC)对脑脉康中冰片含量进行了测定方法学研究。他们将柱前衍生化试剂在乙腈中反应，以3，5-二硝基苯甲酰氯为衍生化试剂(与冰片的摩尔比为20倍)，4-二甲氨基吡啶为催化剂(与冰片的摩尔比为40倍)。然后在ODS柱上，以甲醇誜水(88誜12)为流动相，检测波长225纳米，高效液相色谱测定脑脉康中冰片含量。
研究结果发现，冰片在1~10微摩尔范围内，色谱峰面积与进样量呈线性关系(R2=0.9996，P有较好的线性关系和回收率，有可能也适用于其他含冰片中成药的质量控制。
(张中桥)(张中桥)