云南 大学学报 ( 自然科学 版 ) ，2 0 0 3 ，2 5 ( 1 ) ：5 3 ～5 6

    J o u r n a l o f Y u n n a n Un i v e r s i t y

    CN 53一l O4 5 N ； 5 ' N 0 25 8—7 9 71

    微波萃取印楝叶中的印楝素研究

    宗乾收 ，林 军 ，严胜骄 ，武永 昆 ，苏鹏娟

    ( 1 . 云南大学 应用化学系， 云南 昆明 6 5 0 0 9 1 ； 2 . 云南中科生物产业有限公司， 云南 昆明 6 5 0 1 0 6 )

    摘要： 应用经改造的家用微波炉为主要设备， 对微波萃取印楝干叶中印楝素作了 L 9 ( 3 4 ) 正交实验. 考察了

    4个因素： 微波辐射时间、 微波功率、 溶剂用量、 洗涤滤饼的溶剂量对提取率、 溶剂回收率、 印楝素总质量分数 3

    个指标的影响. 实验结果表明： 每 4 . 5 g印楝干叶， 微波萃取印楝素的最佳组合为辐射时间 8 0 S ， 微波功率 3 6 5

    W， 溶剂用量 1 o 0 mL ， 洗涤滤饼的溶剂量 1 0 m L.

    关键词： 微波萃取； 印楝素； 高效液相色谱

    中图分类号： Q 9 4 9 . 9 6 ； O 6 5 2 . 6 2 文献标识码： A 文章编号： 0 2 5 8—7 9 7 1 ( 2 0 0 3 ) 0 1 一o 0 5 3 一O 4

    印楝素( a z a d i r a c h t i n ) 是从印楝( Az a d i r a c h t i n

    i n d i c a A.J u s s ) 种仁 中分 离得 到 的柠 檬素类

    ( 1 i mo n o i d s ) 化合物， 属四环三萜类化合物. 自B u t .

    t e r w o r t h J H等【 1 J 于 1 9 6 8年分离得到印楝素并鉴

    定其结构以后， 印楝素提取和应用引起了广泛的关

    注. 研究表明： 印楝素对昆虫具有强烈的拒食性和

    阻碍生长发育作用 . 3 ] ， 防治害虫范围广且不易产

    生抗药性 J . 印楝素对高等动物无害， 对昆虫的天

    敌较安全， 属于生物农药， 在自然界易降解， 不污染

    环境。 有利于生态平衡及可持续绿色农业的发

    展[ ] . 实验证明在印楝的枝、 叶、 种仁、 种壳及树

    皮中都有印楝素分布. 早在公元前 4世纪， 古代印

    度人就已使用燃烧的印楝叶来驱蚊， 或将叶片放人

    谷堆中或折叠衣物中驱虫l L 7 】 ， 这种简单、 原始的防

    治害虫方法沿袭至今， 尚有少数国家的农民一直使

    用. 本文我们将利用微波萃取来研究印楝叶中印楝

    素的含量， 在选择的实验条件下找到萃取印楝干叶

    中印楝素的最佳条件.

    微波萃取是目前国内外正在研究开发的一种

    新的萃取技术[ · . 它以其快速、 试剂用量少及萃

    取效率高等特点受到不同领域研究人员的重视。 目

    前主要集中在食品分析、 环境分析及药物分析等领

    域. 其基本原理是： 微波直接与被分离物作用。 微波

    的激活作用导致样品基体内不同成分的反应差异，使被萃取物与基体快速分离并达到较高产率. 另外

    所用溶剂的极性对萃取效率有很大的影响. 本文报

    道微波辐射下对印楝素的萃取研究结果.

    1 实验部分

    1 . 1 实验设备及原料

    1 . 1 . 1 萃取设备 改造过的家用微波炉 1台. 该

    设备是松下NN—S 5 7 0 MF S型家用变频微波炉经

    改造而成. 微波功率可调， 有时间设置. 微波炉顶部

    开一个小孔( 3 0 I T I 1 T I ) 以便安装冷凝回流管. 为防

    止微波泄露， 在开孔处加装了截止波管( 1 0咖 长

    不锈钢管) .

    1 . 1 . 2 定量分析仪器及操作条件 A g i l e n t L C一

    1 1 0 0型高效液相色谱仪配L a mb a —Ma r x Mo d e l 紫

    外及可见分光光度计检测器， 选用柱型： h y p e r s i l

    O D S ( 4 . 0 r n l T l ×2 5 0 mm) ； 流动相： V( 水) ： V( 乙

    腈) =6 3 ： 3 7 ； 流速 1 . 0mL mi n ； 柱温： 室温； 检测波

    长： 2 1 8 n m； 进样体积： 1 0 L； 保留时间： 7 . 8 r n i n .

    1 . 1 . 3 原料 石油醚( 6 0 ～9 0 ℃， 分析纯) ， 甲醇

    ( 分析纯) ， 印楝干叶( 元江产) ， 印楝素标准品( 由

    S i g ma公司购买) .

    1 . 2 实验方法 将印楝干叶捣碎。 准确称量4 . 5 g

    放人 2 5 0 mL圆底烧瓶中. 第一步石油醚脱脂： 在

    此烧瓶中加入 4 0 mL石油醚， 放入微波炉中辐射

    4 0 S ， 拿出冷却至室温， 倒出大部分溶剂， 再加入 4 0

    I T l L石油醚， 重新放人微波炉中辐射 4 0 S 。 抽滤. 第

    ·收稿日期： 2 0 0 2—0 7—1 1

    基金项目： 云南省技术刨新人才基金资助项目( 2 0 0 1 P YO l 1 ) .

    作者简介： 宗乾收( 1 9 7 8 一 ) 。 男。 江苏人， 硕士生。 主要从事微波萃取、 有机合成方面的研究

    维普资讯 http:www.cqvip.com 云南大学学报( 自然科学版) 第 2 5卷

    二步甲醇萃取： 将第一步的滤渣转移到 2 5 0 mL圆

    底烧瓶中， 加入 4 0 mL甲醇， 微波辐射 3 0 S后， 拿

    出冷却至室温并倒出大部分的甲醇， 再加入3 0 mL

    甲醇， 重新辐射 3 0 S ， 重复以上步骤直至辐射时间

    累积到 3 0 +3 0 +2 0=8 0 S 。 共用甲醇 4 0 +3 0 +3 0=

    1 0 0 mL ， 再用 1 0 mL甲醇洗涤烧瓶中的残渣， 将此

    液体与前几步倒出的溶剂经过滤后， 集中一锥形瓶

    中， 无水 Na 2 S O 4干燥， 减压蒸馏回收溶剂， 并称量

    所得萃取物的质量.

    2 实验结果和讨论

    2 . 1 正交实验结果

    表 1 微波萃取印楝素的正交实验表

    Ta b l e . 1 1 _ h e c r D s s —t e s t o ft h emi c r o wa v e e x t r a c t i o no f a z a d i r a c h t i n

    =( 萃取产物的质量 印楝干叶的质量) ×1 0 0%； 正交实验的条件是通过大量实验来选择的

    本研究按 ( 3 ) 的正交表安排实验. 4个影响

    因素是： 辐射时间、 微波功率、 溶剂用量和洗涤滤饼

    的溶剂用量. 3个指标分别是提取率、 平均溶剂回收

    率和印楝素的质量分数( 见表 1) .

    2 . 2 讨论 为了让结果更直观 ......