白芍芍药苷含量测定方法的研究.PDF
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2006年2月23日
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·6·(总 ) 广西中医药 2003年 4月第 26卷第 2期
白芍为毛茛科植物芍药 Paeo2
nia lactiflora Pall .的干燥根 。其化学
成分主要为单萜类、三萜类、黄酮类
化合物等。按化学成分结构类型又
可分为单萜及其苷类、三萜及其苷
类、黄酮及其苷类、挥发油类及其他
类化合物 [1 ]。白芍的含量测定一般
以其主要成分芍药苷 (Paeoniflorin)
为指示成分。目前,对芍药苷的含量
测定主要有以下几种方法。现归纳
总结如下。
1 高效液相色谱法
高效液相色谱法(HPLC法) 是
目前中药含量测定中使用率最高
的一种。该法具有分离度高, 分析
速度快 , 应用范围广, 检测灵敏度
高 , 流动相选择范围宽, 流出组分
易收集 , 色谱柱可反复使用等优
点。常用的色谱柱为 C18分析柱。高
海等 [2 ]
用该法对 16份白芍药材中
芍药苷含量进行分析考察, 得出白
芍中芍药苷的平均含量为 0. 93 % ,且试验表明: 以甲醇浸泡白芍 4h ,再经超声波处理 30min , 比无水乙
醇浸泡 12h提取率提高 2倍。刘玉
红等[3 ]
以苯甲酸为对照品,通过碱
水解后 ,采用LUNA C18色谱柱 ,流
动相为甲醇- 0. 05mol L磷酸二氢
钾 - 醋酸 - 异丙醇 (67∶173∶4∶
4) , 检测波长为 230nm的 HPLC法
对白芍提取物中的白芍总苷进行
含量测定 , 平均回收率为 98. 2 % ,RSD为 2. 7 %( n = 5) 。李超生等[4 ]
通过对分析方法的选择, 排除了其
它成分的干扰, 建立了白芍及其复
方制剂中芍药苷的反相高效液相
色谱分析法。使用的色谱柱为美国
Alltech C18分析柱 , 流动相为甲醇
- 水(24∶76) ,检测波长 243nm。黄
夏敏等 [5 ]
采用色谱柱为 S pherisorb
C18 ,流动相为乙腈- 水 (13∶87) 的
HPLC法结合生产工艺 , 分步跟踪
检测了白芍在中成药生产过程中
芍药苷的含量变化, 得出芍药苷下
降的主要原因是生产过程中受热
破坏所致。林庆义等[ 6 ]
用色谱柱
为 Turner C18 , 流动相为甲醇 - 水
(40∶60) 的 HPLC法对白芍的提取
工艺条件进行了研究, 研究结果表
明: 超声波提取可提高芍药苷的提
出率 ,且缩短提取时间。另外,由于
中药成方制剂成分较复杂, 金芳等 [7 ]
先采用大孔树脂(DA - 201) 吸附
样品 , 以水、10 %乙醇洗脱除去干
扰成分 , 收集 50 %乙醇洗脱液, 再
用 HPLC法测定芍药苷的含量。梁
宏等[8 ]
在对中成药八珍丸芍药苷的
测定中 , 采用了 Kromasil C18分析
柱 ,流动相为甲醇- 水(35∶65) ,检
测波长为 230nm的色谱条件, 结果
芍药苷在 1. 6～9. 6 μg之间呈良好
线 性 ( r = 0. 9999) , 回 收 率 为
97. 76 % ,RSD = 1. 0 %。邵长凤等[9 ]
对中药止痛胶囊进行检测时, 采用
70 %乙醇超声波提取 , 使用岛津
Shimpack CLC - ODS柱 , 流动相为
甲醇 - 乙腈 - 醋酸 - 水(15∶7. 5∶
2∶75. 5) , 检测波长为 245nm的色
谱条件 , 能使其它组分对芍药苷组
分峰无干扰, 分离度好, 能满足该
制剂中芍药苷含量测定的要求。杨
兰英等 [10 ]
在测定中成药肝络欣丸
中 ,采用色谱柱为 Varian KYWG,流
动相为乙腈- 0. 05mol L磷酸二氢
钾 (15∶85) ,检测波长为 230nm的
HPLC法。通过对甲醇、水、 50 %甲
醇 3种溶媒 , 超声波处理与热回流
提取 , 聚酰胺小柱及 D101大孔树
脂小柱除杂的对比实验, 确定了以
50 %甲醇为溶媒 , 超声波提取及
D101大孔树酯除杂质的供试品制
备方法。
2 薄层扫描法
薄层扫描法也是常用的芍药
苷含量测定方法之一。该法快速、灵敏 , 但其精密度仍不甚理想。赵
亚男等 [11 ]
用该法对亳白芍不同生
长期、不同规格、不同加工品的质
量进行了研究, 对其主要成分芍药
苷的含量进行了定量分析, 实验表
明: 2年生亳白芍含芍药苷量最高,随着生长期的增大, 芍药苷的含量
呈现下降趋势; 不同规格的白芍中
花片芍药苷含量最高; 不同加工品
中 ,以带皮者含量最高 ......
白芍为毛茛科植物芍药 Paeo2
nia lactiflora Pall .的干燥根 。其化学
成分主要为单萜类、三萜类、黄酮类
化合物等。按化学成分结构类型又
可分为单萜及其苷类、三萜及其苷
类、黄酮及其苷类、挥发油类及其他
类化合物 [1 ]。白芍的含量测定一般
以其主要成分芍药苷 (Paeoniflorin)
为指示成分。目前,对芍药苷的含量
测定主要有以下几种方法。现归纳
总结如下。
1 高效液相色谱法
高效液相色谱法(HPLC法) 是
目前中药含量测定中使用率最高
的一种。该法具有分离度高, 分析
速度快 , 应用范围广, 检测灵敏度
高 , 流动相选择范围宽, 流出组分
易收集 , 色谱柱可反复使用等优
点。常用的色谱柱为 C18分析柱。高
海等 [2 ]
用该法对 16份白芍药材中
芍药苷含量进行分析考察, 得出白
芍中芍药苷的平均含量为 0. 93 % ,且试验表明: 以甲醇浸泡白芍 4h ,再经超声波处理 30min , 比无水乙
醇浸泡 12h提取率提高 2倍。刘玉
红等[3 ]
以苯甲酸为对照品,通过碱
水解后 ,采用LUNA C18色谱柱 ,流
动相为甲醇- 0. 05mol L磷酸二氢
钾 - 醋酸 - 异丙醇 (67∶173∶4∶
4) , 检测波长为 230nm的 HPLC法
对白芍提取物中的白芍总苷进行
含量测定 , 平均回收率为 98. 2 % ,RSD为 2. 7 %( n = 5) 。李超生等[4 ]
通过对分析方法的选择, 排除了其
它成分的干扰, 建立了白芍及其复
方制剂中芍药苷的反相高效液相
色谱分析法。使用的色谱柱为美国
Alltech C18分析柱 , 流动相为甲醇
- 水(24∶76) ,检测波长 243nm。黄
夏敏等 [5 ]
采用色谱柱为 S pherisorb
C18 ,流动相为乙腈- 水 (13∶87) 的
HPLC法结合生产工艺 , 分步跟踪
检测了白芍在中成药生产过程中
芍药苷的含量变化, 得出芍药苷下
降的主要原因是生产过程中受热
破坏所致。林庆义等[ 6 ]
用色谱柱
为 Turner C18 , 流动相为甲醇 - 水
(40∶60) 的 HPLC法对白芍的提取
工艺条件进行了研究, 研究结果表
明: 超声波提取可提高芍药苷的提
出率 ,且缩短提取时间。另外,由于
中药成方制剂成分较复杂, 金芳等 [7 ]
先采用大孔树脂(DA - 201) 吸附
样品 , 以水、10 %乙醇洗脱除去干
扰成分 , 收集 50 %乙醇洗脱液, 再
用 HPLC法测定芍药苷的含量。梁
宏等[8 ]
在对中成药八珍丸芍药苷的
测定中 , 采用了 Kromasil C18分析
柱 ,流动相为甲醇- 水(35∶65) ,检
测波长为 230nm的色谱条件, 结果
芍药苷在 1. 6～9. 6 μg之间呈良好
线 性 ( r = 0. 9999) , 回 收 率 为
97. 76 % ,RSD = 1. 0 %。邵长凤等[9 ]
对中药止痛胶囊进行检测时, 采用
70 %乙醇超声波提取 , 使用岛津
Shimpack CLC - ODS柱 , 流动相为
甲醇 - 乙腈 - 醋酸 - 水(15∶7. 5∶
2∶75. 5) , 检测波长为 245nm的色
谱条件 , 能使其它组分对芍药苷组
分峰无干扰, 分离度好, 能满足该
制剂中芍药苷含量测定的要求。杨
兰英等 [10 ]
在测定中成药肝络欣丸
中 ,采用色谱柱为 Varian KYWG,流
动相为乙腈- 0. 05mol L磷酸二氢
钾 (15∶85) ,检测波长为 230nm的
HPLC法。通过对甲醇、水、 50 %甲
醇 3种溶媒 , 超声波处理与热回流
提取 , 聚酰胺小柱及 D101大孔树
脂小柱除杂的对比实验, 确定了以
50 %甲醇为溶媒 , 超声波提取及
D101大孔树酯除杂质的供试品制
备方法。
2 薄层扫描法
薄层扫描法也是常用的芍药
苷含量测定方法之一。该法快速、灵敏 , 但其精密度仍不甚理想。赵
亚男等 [11 ]
用该法对亳白芍不同生
长期、不同规格、不同加工品的质
量进行了研究, 对其主要成分芍药
苷的含量进行了定量分析, 实验表
明: 2年生亳白芍含芍药苷量最高,随着生长期的增大, 芍药苷的含量
呈现下降趋势; 不同规格的白芍中
花片芍药苷含量最高; 不同加工品
中 ,以带皮者含量最高 ......
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