方 药 研 究

    薄层色谱法测定洋金花中东莨菪碱的含量

    河北医科大学中医学院 牛丽颖 王继业△ 曹秀莲 王鑫国 默丽萍△ (石家庄 050091)

    关键词 洋金花; 东莨菪碱; 薄层色谱法

    中图分类号: R 28412 文献标识码: B 文章编号: 1007 - 5615(2004) 03 - 0025 - 02

    洋金花为茄科植物白陀罗 Datura metel L

    的干燥花 [主要成分为生物碱 , 以东莨菪碱

    (C17H21NO4 ) 为主]。用于哮喘咳嗽 , 脘腹冷

    痛 , 风湿痹痛 , 小儿慢惊 , 外科麻醉等。主治

    平喘止咳、镇痛、解痉。关于洋金花药材质量

    标准 , 2000 年版药典收载了以化学滴定法测

    定其含量[1 ]

    , 但未见薄层色谱法的测定 , 本实

    验采用薄层扫描法测定洋金花中东莨菪碱的含

    量 , 方法简便 , 准确 , 重现性好。可作为洋金

    花类药材及复方制剂质量控制方法。

    1 仪器与试剂

    CS - 930 薄层色谱扫描仪 (日本岛津) ;

    定量毛细管 (美国 Drummond) ; 939 薄层制版

    器 (重庆南岸贝尔德仪器技术厂) ; 硅胶 G

    (青岛海洋化工集团公司) ; 羧甲基纤维素钠

    (CMC 015 %) ; 洋金花 (购于石家庄乐仁堂药

    店 , 并经本校中药系鉴定) ; 氢溴酸东莨菪碱

    (中国药品生物制品鉴定所) ; 本文所用其它试

    剂均为分析纯。

    2 方法与结果

    211 供试品溶液的制备 准确称量洋金花

    细粉10 g , 置索氏提取器中 , 加乙醇 - 浓氨 -

    乙醚 (V V V = 5∶ 4∶ 10) 混合使其湿润 , 放

    置 , 加乙醚70 mL , 回流 3 h , 至生物碱提尽 ,水浴蒸去大部分乙醚 , 加入 0125 mol L H2SO4

    溶液 25 mL 混合 , 用氯仿分次振荡提取 (10

    9 mL ,5mL ,5mL) ,至氯仿层无色 ,合并氯仿

    △ 河北师范大学化学学院

    液 , 用0105 mol L H2SO4 10 mL 振荡提取 , 弃

    去氯仿液 , 合并两次酸液 , 用浓氨试液中和

    后 , 再多加 2 mL , 迅速用氯仿分次振荡提取

    (20 mL , 15 mL , 15 mL , 10 mL , 5 mL) 至生

    物碱提尽 , 每次氯仿提取液均通过同一放有无

    水硫酸钠的滤器滤过 , 滤器用氯仿 4 mL 洗涤

    2次 , 合并氯仿液 , 在水浴上蒸去氯仿残渣加

    中性乙醇3 mL , 蒸干 , 再继续加热15 min , 残

    渣加氯仿2 mL , 作为供试品备用。

    212 对照品溶液的制备 取氢溴酸东莨菪

    碱 (作为对照品) 加甲醇制成4 mg mL 的对照

    品 , 作为对照品溶液使用 ......