丹参的微波提取研究.PDF
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2006年2月23日
第1页 |
参见附件(141KB,3页)。
! 年 月第 !! 卷第 % 期
!,-)!! .,)%
天 津 中 医 药
01(20( ,’3(1- ,4 315060,(1- 780(9:9 ;950<0(9
提取是中药制剂生产的第一步, 是中药研
究中的重要环节, 提取工艺的好坏不但与产品
疗效有关, 还直接影响物耗、 成本与环境。 传统
的提取方法普遍存在提取时间长、 能耗高的缺
点。新型的提取工艺亟待开发。微波提取是一
项新兴的技术具有加热升温快、 能耗低、 选择
性好等特点。为此, 笔者进行了丹参的微波提
取工艺研究, 探索新技术在丹参提取工艺中的
应用。以丹参的脂溶性成分丹参酮!= 和水溶
性成分丹参素、 原儿茶醛为指标, 用均匀试验
设计法对丹参的微波提取工艺进行优化, 运用
>7 测定丹参微波提取液与传统 提 取 液 的
三种指标成分的含量, 探索微波提取丹参的优
化工艺条件, 为微波提取丹参的工业化生产提
供实验数据。! 实验材料
>?AA 高效液相色谱仪 (包括 BA%--=C四元泵,BA%!!=C脱气机, BA%A=C柱温箱, A%AD=CE+ 可变
波长检测器) , >?F9G)=)A 化学工作站; HA!
分析天平(上海精密科学仪器有限公司) ; =I!;J@JF K@JLK 分析天平M瑞士N; ;BC%O 微
波炉 (@B 公司, 韩国) 。
丹参药材, 天津中医学院第一附属医院药厂
提供。
丹参素、 原儿茶醛、 丹参酮!= 对照品, 购于中
国药品生物制品检定所。
>7 试剂均为色谱纯。
实验方法及结果
! 分析方法
!! 色谱条件
丹参酮!=: >PQ93:0- M英国进口原装柱N
KLO( R) D) RRS! RR;流动相:甲醇C水
(TU!) VAW; 流速为 A) R@ XR0(, 检测波长为 !T (R,柱温: 室温。
丹参素: >PQ93:0- M英国进口原装柱NKLO ( R)
D) RRS! RR,流动相:甲醇C)Y醋酸水C乙腈
(!)UZ!)U)) ,流速为 A) R@ X R0(,检测波长为![A (R, 柱温 ! \。
原儿茶醛: 色谱条件同丹参素。
! 标准液的配制及线性关系考查
丹参酮!=:精密称取丹参酮!= A)AZ R], 以
甲醇稀释定容至 R@, 浓度为 )!%[ R] XR@, 作为
母液。取母液 ! R@, 以甲醇稀释定容至 A R@, 浓度
为 DT) ] XR@。
丹参素: 精密称取丹参素 A)!% R], 以 AY的
醋酸水稀释定容至 R@,浓度为 )!D R] X R@。
取 此 标 准 溶 液 分 别 进 样 ! 、 D 、 、 [ 、 A @。
以 峰 面 积(! )为 纵 坐 标 ,进 样 量为 横 坐
标 作 图 , 得 丹 参 素 的 回 归 方 程 为 ! ^
! Z ) [ C!)%,线性范围 A)!T _)!Z ], 相
关系数 ^)ZZZ Z。
原儿茶醛: 精密称取原儿茶醛 A)%T R], 以 AY
的醋酸水稀释定容至 R@,浓度为 )!TD R] XR@,作为母液。 取母液AR@, 以AY的醋酸水定容至AR@,浓度为 !T)D ] XR@。取此标准溶液分别进样 !、 D、、 [、 A @。以峰面积 (!) 为纵坐标, 进样量 为
横 坐 标 作 图 ,得 原 儿 茶 醛 的 回 归 方 程 为 !
基金项目: 天津市科技发展计划项目 (%%A[AA)
作者简介: 朱晓薇 (AZC) , 女, 副教授, 主要从事中药制剂及
新药研究。
丹参的微波提取研究
朱晓薇A
, 郭俊华A
, 高卫东A
, 蔡 刚A
, 褚治德!
, 孟宪玲!
, 焦士龙!
(A) 天津中医学院, 天津 %AZ%; !) 天津大学, 天津 %T!)
摘要: %目的 研究用微波提取丹参优化工艺。 %方法 以丹参的脂溶性成分丹参酮!= 和水溶性成分丹参素、 原儿
茶醛为指标, 用均匀试验设计法对丹参的微波提取工艺进行优化。并与传统工艺比较。%结果 丹参以 倍量 ZY乙
醇、 微波功率 %! ‘ 提取 % R0(, 药渣再以 A! 倍量水, %! ‘ 微波提取两次对丹参酮!=, 丹参素和原儿茶醛三种指
标成分的提取量, 相当于或优于现行法的提取量。 %结论 用微波提取丹参酮!= 较易, 而对水溶性成分丹参素和原儿
茶醛相对所需时间较长。
关键词: 丹参; 提取; 微波
中图分类号: F![D)! 文献标识码: = 文章编号: AT!CAAZ (!) %C!D%C%!%’ +, -.%+ -+!D%天 津 中 医 药!%+ !),-’ .010 20,30
4556 年 7 月第 44 卷第 8 期
(94556:;’944 <’98
8 =8>9?!@?94, 线性范围为 A977BC8=98>5 !D, 相关
系数 E59??? ?。! 精密度考察
取水提样品一份, 依法测定, 每次进样 B5 !F,共测 7 次。丹参素 GHI 为 5974J, 原儿茶醛 GHI 为
59?5J, 结果见表 B。!! 丹参提取方法!! 丹参传统法提取
称取已粉碎的丹参药材 B5 D, 加 ?6J的乙醇
7 倍, 回流提取 B96 , 过滤:量定滤液体积。药渣
加 A5J乙醇 > 倍, 回流提取 B9B , 过滤: 量定滤
液体积。再将药渣加蒸馏水 = 倍, 回流提取两次,4 K 次, 过滤, 滤液合并后量定体积。实验结果见
表 4。!!! 丹参微波提取
称取已粉碎的丹参药材 B5 D, 放入经改造的微
波炉中进行回流提取 ......
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天 津 中 医 药
01(20( ,’3(1- ,4 315060,(1- 780(9:9 ;950<0(9
提取是中药制剂生产的第一步, 是中药研
究中的重要环节, 提取工艺的好坏不但与产品
疗效有关, 还直接影响物耗、 成本与环境。 传统
的提取方法普遍存在提取时间长、 能耗高的缺
点。新型的提取工艺亟待开发。微波提取是一
项新兴的技术具有加热升温快、 能耗低、 选择
性好等特点。为此, 笔者进行了丹参的微波提
取工艺研究, 探索新技术在丹参提取工艺中的
应用。以丹参的脂溶性成分丹参酮!= 和水溶
性成分丹参素、 原儿茶醛为指标, 用均匀试验
设计法对丹参的微波提取工艺进行优化, 运用
>7 测定丹参微波提取液与传统 提 取 液 的
三种指标成分的含量, 探索微波提取丹参的优
化工艺条件, 为微波提取丹参的工业化生产提
供实验数据。! 实验材料
>?AA 高效液相色谱仪 (包括 BA%--=C四元泵,BA%!!=C脱气机, BA%A=C柱温箱, A%AD=CE+ 可变
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丹参药材, 天津中医学院第一附属医院药厂
提供。
丹参素、 原儿茶醛、 丹参酮!= 对照品, 购于中
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>7 试剂均为色谱纯。
实验方法及结果
! 分析方法
!! 色谱条件
丹参酮!=: >PQ93:0- M英国进口原装柱N
KLO( R) D) RRS! RR;流动相:甲醇C水
(TU!) VAW; 流速为 A) R@ XR0(, 检测波长为 !T (R,柱温: 室温。
丹参素: >PQ93:0- M英国进口原装柱NKLO ( R)
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原儿茶醛: 色谱条件同丹参素。
! 标准液的配制及线性关系考查
丹参酮!=:精密称取丹参酮!= A)AZ R], 以
甲醇稀释定容至 R@, 浓度为 )!%[ R] XR@, 作为
母液。取母液 ! R@, 以甲醇稀释定容至 A R@, 浓度
为 DT) ] XR@。
丹参素: 精密称取丹参素 A)!% R], 以 AY的
醋酸水稀释定容至 R@,浓度为 )!D R] X R@。
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原儿茶醛: 精密称取原儿茶醛 A)%T R], 以 AY
的醋酸水稀释定容至 R@,浓度为 )!TD R] XR@,作为母液。 取母液AR@, 以AY的醋酸水定容至AR@,浓度为 !T)D ] XR@。取此标准溶液分别进样 !、 D、、 [、 A @。以峰面积 (!) 为纵坐标, 进样量 为
横 坐 标 作 图 ,得 原 儿 茶 醛 的 回 归 方 程 为 !
基金项目: 天津市科技发展计划项目 (%%A[AA)
作者简介: 朱晓薇 (AZC) , 女, 副教授, 主要从事中药制剂及
新药研究。
丹参的微波提取研究
朱晓薇A
, 郭俊华A
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, 蔡 刚A
, 褚治德!
, 孟宪玲!
, 焦士龙!
(A) 天津中医学院, 天津 %AZ%; !) 天津大学, 天津 %T!)
摘要: %目的 研究用微波提取丹参优化工艺。 %方法 以丹参的脂溶性成分丹参酮!= 和水溶性成分丹参素、 原儿
茶醛为指标, 用均匀试验设计法对丹参的微波提取工艺进行优化。并与传统工艺比较。%结果 丹参以 倍量 ZY乙
醇、 微波功率 %! ‘ 提取 % R0(, 药渣再以 A! 倍量水, %! ‘ 微波提取两次对丹参酮!=, 丹参素和原儿茶醛三种指
标成分的提取量, 相当于或优于现行法的提取量。 %结论 用微波提取丹参酮!= 较易, 而对水溶性成分丹参素和原儿
茶醛相对所需时间较长。
关键词: 丹参; 提取; 微波
中图分类号: F![D)! 文献标识码: = 文章编号: AT!CAAZ (!) %C!D%C%!%’ +, -.%+ -+!D%天 津 中 医 药!%+ !),-’ .010 20,30
4556 年 7 月第 44 卷第 8 期
(94556:;’944 <’98
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系数 E59??? ?。! 精密度考察
取水提样品一份, 依法测定, 每次进样 B5 !F,共测 7 次。丹参素 GHI 为 5974J, 原儿茶醛 GHI 为
59?5J, 结果见表 B。!! 丹参提取方法!! 丹参传统法提取
称取已粉碎的丹参药材 B5 D, 加 ?6J的乙醇
7 倍, 回流提取 B96 , 过滤:量定滤液体积。药渣
加 A5J乙醇 > 倍, 回流提取 B9B , 过滤: 量定滤
液体积。再将药渣加蒸馏水 = 倍, 回流提取两次,4 K 次, 过滤, 滤液合并后量定体积。实验结果见
表 4。!!! 丹参微波提取
称取已粉碎的丹参药材 B5 D, 放入经改造的微
波炉中进行回流提取 ......
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