丹参提取工艺条件的优选

    杨巧巧 , 高君柱

    (太极集团重庆桐君阁药厂研究所 ,重庆 400066)

    收稿日期:2003203203

    作者简介:杨巧巧(1971～) ,在读硕士生,工程师。研究方向:中药制剂,电话023289885953。

    关键词:正交实验;提取工艺;丹参酮 ⅡA

    中图分类号:R284. 2 文献标识码:B 文章编号:100121528 (2004) 0120084201

    丹参为我厂常用药材 ,结合生产 ,本文用正交实验法对

    丹参的提取工艺条件进行优选 ,提高药品质量。丹参为唇形

    科植物丹参( S alvia mil t iorrhiz a Bge. )的干燥根及根茎 ,其

    有效化学成分为脂溶性菲醌色素丹参酮类和一些水溶性酚

    性化合物[ 1 ]。我们以其主要有效成分丹参酮 Ⅱ A 的浸出量

    为考察指标进行实验。

    1 仪器与材料

    岛津 UV22501紫外分光光度计;微量进样器(100 μL ,上

    海医用激光仪器厂) ;丹参药材桐君阁药材库房(同一批次) ;

    丹参酮 Ⅱ A 中国药品生物制品检定所。

    2 方法与结果

    2. 1 提取工艺

    丹参在中国药典中采用乙醇回流[ 2 ]

    和渗漉[ 3 ]

    的方法提

    取。经过初试表明采用乙醇热回流效果较好 ,且符合大生产

    要求。选用中国药典中乙醇热回流方式:第 1 次用 95 %的

    乙醇回流1. 5h ,第2 次用50 %的乙醇热回流1. 5h ,第3 次加

    水回流 2h ,前两次滤液回收乙醇 ,3 次药液合并使用。根据

    丹参酮 Ⅱ A 理化性质以及我厂实际设备条件 ,从药材提取工

    艺中选择乙醇用量、回流温度、回流时间 3 个因素 ,每个因素

    选取3 个水平设计L9 (3)

    4

    正交实验[ 4 ]

    (表1) ,其他提取步骤

    不变 ,考察丹参中的丹参酮 Ⅱ A 浸出量 ,以高者为佳。

    表 1 正交实验因素、水平表

    水平

    因素

    乙醇量(倍)

    A

    回流时间(h)

    B

    回流温度(° C)

    C D

    1 2 1 50 1

    2 3 1. 5 65 2

    3 4 2 80 3

    2. 2 测定方法[ 5 ]

    照薄层色谱法 ,精密吸取 80 μL 的供试液体点于硅胶 G 2

    CMC薄层板上(10cm ×20cm)使成条状。另取对照品溶液

    10 μL 点于供试品条斑一侧 ,作为对照。以石油醚(60～90° )2

    乙酸乙脂(8∶ 2) ,直立上行展开约 15cm ,取出。晾干 ,将与对

    照品斑点相对应位置上的供试品条斑刮入具塞试管中。同

    时刮去同一薄层板上与供试品条斑等面积得空白硅胶 G,置

    另一具塞试管中。精密加入 5. 0mL 氯仿 ,剧烈振摇数分钟。

    以塞有干脱脂棉的小漏斗过滤 ,滤液摇匀 ,用分光光度法在

    270cm波长处测定丹参酮 Ⅱ A 的吸收度。

    2. 3 实验数据及方差分析

    如表 2 及表 3 所示对指标的直观分析及方差分析 ,结果

    表明乙醇量、回流时间、回流温度 3 个因素都有显著性差异 ,其中乙醇量、回流温度是关键因素。3 因素的最佳搭配方案

    为 A2C2B2。

    表 2 正交实验结果

    实验号 因素

    A B C D

    丹参酮ⅡA

    浸出量( %)

    1 1 1 1 1 0. 145

    2 1 2 2 2 0. 302

    3 1 3 3 3 0. 214

    4 2 1 2 3 0. 453

    5 2 2 3 1 0. 425

    6 2 3 1 2 0. 364

    7 3 1 3 2 0. 233

    8 3 2 1 3 0. 273

    9 3 3 2 1 0. 384

    Ki 0. 661 0. 831 0. 782 0. 954 G= ∑Y= 2. 793

    Ki 1. 242 1. 000 1. 139 0. 899

    Ki 0. 890 0. 962 0. 872 0. 940

    CT =

    G2

    9

    = 0. 8667

    R 0. 194 0. 056 0. 119 0. 018 Q = K2

    1 + K2

    2 + K2

    3

    表 3 方差分析

    方差来源 离差平方和 自由度 均方 F值 显著性

    A 0. 0573 2 0. 0287 95. 5 P < 0. 05

    B 0. 0053 2 0. 0027 9 P < 0. 05

    C 0. 0230 2 0. 0125 41. 6 P < 0. 05

    误差( E) 0. 0006 2 0. 0006

    3 讨论

    丹参具有脂溶性和水溶性等多种成分 ,应采用醇提、水

    提多种方法提取完全 ......