当归HPLC指纹图谱研究.PDF
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2006年2月23日
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参见附件(158KB，3页)。
收稿日期:2003206216
基金项目:国家十五攻关项目(2001BA701A29)
·药剂·
当归 HPLC指纹图谱研究
董自波1
,洪 敏2
,樊宏伟2
,闵春艳2
,朱 荃2
(11山东鲁南制药有限公司,山东临沂 276003 ; 21南京中医药大学规范化中药药理实验室,江苏南京 210029)
摘要:目的:应用 HPLC法进行当归指纹图谱研究。方法:Zorbax 300SB C18分析柱 ,CH3CN2H2O2H3 PO4 梯度洗脱 ,流速 1mlP
min ,检测波长280nm。结果和结论:建立了当归的指纹图谱检测标准 ,共有指纹峰 16 个 ,鉴定其中三个为阿魏酸、洋川芎内酯
H、洋川芎内酯 I。实验方法简便、准确、重复性好。
关键词:当归;HPLC;指纹图谱
中图分类号:R28411 文献标识码:B 文章编号:100529903 (2004) 0320001203
Studies on the Fingerprints of Radix Angelicae Sinensis
Dong Zi2bo
1
, Hong Min
2
, Fan Hong2wei
2
,Min Chun2yan
2
, Zhu Quan
2
(1. Shangdong LuNan Pharmaceutical Company Limited , Shandong Linyi 276003 , China)
2. National Standard Lab of Pharmacology for Chinese Materia Medica , jiangsu Nanjing 210029 , China ;
Abstract :Objective :To study the fingerprints of Radix Angelicae Sinensis. Method : Zorbax 300SB C 18 column was
used ,with a mixture liquid of CH3CN2H2O2H3 PO4 mobile phase in a gradient mode. The wavelength of measurement was
280nm. Result and conclusion :Sixteen peaks has been gotten from the Radix Angelicae Sinensis as its fingerprints. Three
of them were identified as Ferulic acid ,Senkyunolide H and Senkyunolide respectively. The method is simple and reliable.
Key words :Radix Angelicae Sinensis ;HPLC;Fingerprints
中药材的指纹图谱研究对于研究中药中的活性
成分和质量控制有重要的意义 ,本文以 HPLC法对
当归水提液进行了指纹图谱的研究 ,为当归的深入
研究提供基础。
1 实验材料
111 仪器 Agilent 1100 液相色谱仪 ,DAD 及 SEIP
MSD检测器 ,含在线真空脱气机、二元P 四元梯度泵、自动进样器、柱温箱 ,梯度滞后体积为 114mL。色谱
和质谱数据的采集与处理由 Agilent 化学工作站完
成。KQ2500E型医用超声波清洗器(昆山市超声仪
器有限公司) 。
112 试剂 阿魏酸(ferulic acid)对照品购自中国药
品生物制品检定所 ,批号为 007329910。磷酸、甲酸
为分析纯 ,甲醇为色谱纯 ,乙腈为美国 Tedia 公司产
品(色谱纯) ,水为超纯水。
113 药材 岷当归采自甘肃省陇西县首阳镇首阳
村当归种植基地 ,采集时间 1990210229 ;市售当归购
自江苏省药材公司 ,经本校鉴定教研室吴启南教授
鉴定为伞形科植物当归 Angelica sinensis (Oliv. ) Diel
的干燥根。
2 方法与结果[123 ]
211 当归供试溶液的制备 将上述岷当归和市售
当归药材粉碎(40 目) ,分别称取粗粉 10g ,加 8 倍量
蒸馏水煮沸1h ,滤过 ,滤液浓缩至10mL ,放冷 ,离心 ,上清液经0145 μm滤膜滤过 ,取滤液供 HPLC分析。
212 色谱分析条件 色谱柱:Zorbax 300SB C18 5 μm ,250mm×416mm ,柱死体积为 219mL。柱温:室温
(25 ± 5 ℃) 。流 动 相: CH3CN2H2O2H3 PO4 , A 为
0∶ 1000∶ 1 ,B 为1000∶ 0∶ 1 ,A + B = 100 % ,A
10min
2 %B
15min
10 %B
25min
20 %B
15min
35 %B (5min) 。流速 1mlP
min。检测波长为 320、 254 和 280nm。进样 5 μl ,记录
时间70min。
213 LCP MS条件 流动相参见 212 项 ,其中 011 %
H3 PO4 改为1 %甲酸 ,检测波长 254nm ,进样 20 μ L ,其
他条件同 212 项。柱后分流: 014mL· min
- 1
进质谱
仪。质谱条件:扫描范围 100～1000 ,干燥气流速
· 1 ·
第10卷第3期
2004年6月
中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol . 10 ,No. 3
Jun. ,2004
? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.9L· min
- 1
,干燥气温度350℃,雾化气压35psi ,传输电压
70V ,毛细管电压:正离子为4000V ,负离子为3500V ......
基金项目:国家十五攻关项目(2001BA701A29)
·药剂·
当归 HPLC指纹图谱研究
董自波1
,洪 敏2
,樊宏伟2
,闵春艳2
,朱 荃2
(11山东鲁南制药有限公司,山东临沂 276003 ; 21南京中医药大学规范化中药药理实验室,江苏南京 210029)
摘要:目的:应用 HPLC法进行当归指纹图谱研究。方法:Zorbax 300SB C18分析柱 ,CH3CN2H2O2H3 PO4 梯度洗脱 ,流速 1mlP
min ,检测波长280nm。结果和结论:建立了当归的指纹图谱检测标准 ,共有指纹峰 16 个 ,鉴定其中三个为阿魏酸、洋川芎内酯
H、洋川芎内酯 I。实验方法简便、准确、重复性好。
关键词:当归;HPLC;指纹图谱
中图分类号:R28411 文献标识码:B 文章编号:100529903 (2004) 0320001203
Studies on the Fingerprints of Radix Angelicae Sinensis
Dong Zi2bo
1
, Hong Min
2
, Fan Hong2wei
2
,Min Chun2yan
2
, Zhu Quan
2
(1. Shangdong LuNan Pharmaceutical Company Limited , Shandong Linyi 276003 , China)
2. National Standard Lab of Pharmacology for Chinese Materia Medica , jiangsu Nanjing 210029 , China ;
Abstract :Objective :To study the fingerprints of Radix Angelicae Sinensis. Method : Zorbax 300SB C 18 column was
used ,with a mixture liquid of CH3CN2H2O2H3 PO4 mobile phase in a gradient mode. The wavelength of measurement was
280nm. Result and conclusion :Sixteen peaks has been gotten from the Radix Angelicae Sinensis as its fingerprints. Three
of them were identified as Ferulic acid ,Senkyunolide H and Senkyunolide respectively. The method is simple and reliable.
Key words :Radix Angelicae Sinensis ;HPLC;Fingerprints
中药材的指纹图谱研究对于研究中药中的活性
成分和质量控制有重要的意义 ,本文以 HPLC法对
当归水提液进行了指纹图谱的研究 ,为当归的深入
研究提供基础。
1 实验材料
111 仪器 Agilent 1100 液相色谱仪 ,DAD 及 SEIP
MSD检测器 ,含在线真空脱气机、二元P 四元梯度泵、自动进样器、柱温箱 ,梯度滞后体积为 114mL。色谱
和质谱数据的采集与处理由 Agilent 化学工作站完
成。KQ2500E型医用超声波清洗器(昆山市超声仪
器有限公司) 。
112 试剂 阿魏酸(ferulic acid)对照品购自中国药
品生物制品检定所 ,批号为 007329910。磷酸、甲酸
为分析纯 ,甲醇为色谱纯 ,乙腈为美国 Tedia 公司产
品(色谱纯) ,水为超纯水。
113 药材 岷当归采自甘肃省陇西县首阳镇首阳
村当归种植基地 ,采集时间 1990210229 ;市售当归购
自江苏省药材公司 ,经本校鉴定教研室吴启南教授
鉴定为伞形科植物当归 Angelica sinensis (Oliv. ) Diel
的干燥根。
2 方法与结果[123 ]
211 当归供试溶液的制备 将上述岷当归和市售
当归药材粉碎(40 目) ,分别称取粗粉 10g ,加 8 倍量
蒸馏水煮沸1h ,滤过 ,滤液浓缩至10mL ,放冷 ,离心 ,上清液经0145 μm滤膜滤过 ,取滤液供 HPLC分析。
212 色谱分析条件 色谱柱:Zorbax 300SB C18 5 μm ,250mm×416mm ,柱死体积为 219mL。柱温:室温
(25 ± 5 ℃) 。流 动 相: CH3CN2H2O2H3 PO4 , A 为
0∶ 1000∶ 1 ,B 为1000∶ 0∶ 1 ,A + B = 100 % ,A
10min
2 %B
15min
10 %B
25min
20 %B
15min
35 %B (5min) 。流速 1mlP
min。检测波长为 320、 254 和 280nm。进样 5 μl ,记录
时间70min。
213 LCP MS条件 流动相参见 212 项 ,其中 011 %
H3 PO4 改为1 %甲酸 ,检测波长 254nm ,进样 20 μ L ,其
他条件同 212 项。柱后分流: 014mL· min
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进质谱
仪。质谱条件:扫描范围 100～1000 ,干燥气流速
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第10卷第3期
2004年6月
中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol . 10 ,No. 3
Jun. ,2004
? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.9L· min
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,干燥气温度350℃,雾化气压35psi ,传输电压
70V ,毛细管电压:正离子为4000V ,负离子为3500V ......
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