规范化种植龙胆质量标准的实验研究.PDF
http://www.100md.com
2006年2月23日
| 第1页 |
参见附件(79KB，2页)。
文章编号:1009 - 5276 (2003) 04 - 0505 - 02 中图分类号:R241. 1 文献标识码:A 收稿日期:2002 - 12 - 22
规范化种植龙胆质量标准的实验研究
孙 晖 吴修红 刘 丽 王喜军
(黑龙江中医药大学药学院 ,150040 ,哈尔滨 女 ,1963年生 ,副教授)
摘 要:实验以龙胆苦苷及獐牙菜苦苷含量为指标 ,利用 HPLC法对规范化种植龙胆进行了深入的质量研
究 ,并分析了规范化种植与经验种植龙胆的质量差异 ,阐明了龙胆种植的适宜地区、采收年限及种植龙胆质量。
指出 ,应以 3 年生龙胆的最佳采收年限。
关 键 词:龙胆; 质量评价; 龙胆苦苷; 獐牙菜苦苷
龙胆(Radix gentianae)为龙胆科粗
糙龙胆 ( Gentiana Scabra Bunge) 、条叶
龙胆 ( G. manshurica Kitag) 、三花龙胆
(G. t riflora Pall)的干燥根及根茎〔 1〕,主
产东北地区 ,产量大 ,质量佳 ,为龙胆
商品药材的主流 ,俗称关龙胆。三花龙
胆有效成分含量较低〔 2〕,粗糙龙胆和
条叶龙胆有效成分含量接近 ,而且是两
个较常见的栽培物种。由于长期大面积采挖 ,野生产量严重
减少 ,品质在逐年下降 ,而且人工种植龙胆由于缺乏规范的
操作 ,其质量亦不稳定。因此 ,实施龙胆的规范化种植 ,提高
药材产量和质量势在必行。黑龙江省是关龙胆的主产地 ,遵
循道地药材原产地的概念 ,黑龙江省的北安、海伦 ,以及黑龙
江中医药大学药用植物园对道地药材植物种之一的粗糙龙
胆进行了规范化种植的研究工作。本实验在研究生长环境
对药材性状影响的基础上 ,以龙胆苦苷( Gentiopicroside)及獐
牙菜苦苷(Swertiamarin)为指标成分 ,利用 HPLC法研究不
同产地及生长年限对药材质量的影响 ,以及规范化种植与经
验种植龙胆的质量差异。
1 仪器设备及实验材料
仪 器 岛津高效液相色谱仪(SPD - 10Avp) ; Shim -
pack VP - ODS C18色谱柱(150mm ×4. 6mm) ; Shim - pack
GVP - ODS C18 (10mm×4. 6mm)保护柱。
试 剂 甲醇为色谱纯 ,水为重蒸水 ,其余试剂为分析
纯。
药 材 规范化种植龙胆采于北安、海伦及黑龙江中医
药大学药用植物园 ,经验种植龙胆采于林口县龙爪乡。经鉴
定均为 Gentiana Scabra Bunge的根及根茎。
对照品:龙胆苦苷( Gentiopicroside)及獐牙菜苦苷(Swer2
tiamarin)均由中国药品生物制品检定所提供。
2 实验方法及结果
色谱条件 流动相 甲醇 - 水(3∶ 7) ;检测波长 ,龙胆苦
苷为 270nm ,獐牙菜苦苷为 236nm;流速 1. 2ml min ;进样量
10uL ;理论塔板按龙胆苦苷峰计算应不低于 2000。
标准曲线的制备 精密称取龙胆苦苷对照品 10. 0mg
置50ml容量瓶中 ,用甲醇定溶解并稀释至刻度。从上述溶
液中依次精密吸取 2. 0 ,4. 0 ,6. 0 ,8. 0 ,10. 0mL ,加甲醇稀释
至刻度 ,摇匀 ,各吸取 10 μL 注入液相色谱仪 ,测得峰面积积
分值。以峰面积与对照品浓度绘制标准曲线。回归方程为:
Y= 3. 9197×10 - 6
X - 0. 1506 ( r = 0. 9995) ,表明龙胆苦苷在
0. 25mg～8mg范围内具有良好的线性关系。
精密称取獐牙菜苦苷对照品 2. 0mg 左右 ,同法制备标
准曲线。回归方程为: Y = 7. 7014 ×10 - 6
X - 0. 0084 ( r = 0.
9999) ,表明獐牙菜苦苷在 0. 125 μg～4. 0 μg范围内具有良好
的线性关系。
精密度试验 精密吸取上述 2 种对照品溶液 ,重复进样
5次进样分析。龙胆苦苷及獐牙菜苦苷峰面积积分值的
RSD分别为 0. 63 % ,0. 51 %。
重现性实验 精取龙胆粉末(过五号筛)约 30mg ,五份 ,按样品的制备方法制成供试品溶液并进行测定。龙胆苦苷
峰面积积分值的 RSD为 0. 58 % ,獐牙菜苦苷面积积分值的
RSD为 0. 22 %。
稳定性试验 精取龙胆粉末(过五号筛)约 30mg ,五份 ,按样品的制备方法制成供试品溶液 ,每间隔 2 小时测定一
次 ......
规范化种植龙胆质量标准的实验研究
孙 晖 吴修红 刘 丽 王喜军
(黑龙江中医药大学药学院 ,150040 ,哈尔滨 女 ,1963年生 ,副教授)
摘 要:实验以龙胆苦苷及獐牙菜苦苷含量为指标 ,利用 HPLC法对规范化种植龙胆进行了深入的质量研
究 ,并分析了规范化种植与经验种植龙胆的质量差异 ,阐明了龙胆种植的适宜地区、采收年限及种植龙胆质量。
指出 ,应以 3 年生龙胆的最佳采收年限。
关 键 词:龙胆; 质量评价; 龙胆苦苷; 獐牙菜苦苷
龙胆(Radix gentianae)为龙胆科粗
糙龙胆 ( Gentiana Scabra Bunge) 、条叶
龙胆 ( G. manshurica Kitag) 、三花龙胆
(G. t riflora Pall)的干燥根及根茎〔 1〕,主
产东北地区 ,产量大 ,质量佳 ,为龙胆
商品药材的主流 ,俗称关龙胆。三花龙
胆有效成分含量较低〔 2〕,粗糙龙胆和
条叶龙胆有效成分含量接近 ,而且是两
个较常见的栽培物种。由于长期大面积采挖 ,野生产量严重
减少 ,品质在逐年下降 ,而且人工种植龙胆由于缺乏规范的
操作 ,其质量亦不稳定。因此 ,实施龙胆的规范化种植 ,提高
药材产量和质量势在必行。黑龙江省是关龙胆的主产地 ,遵
循道地药材原产地的概念 ,黑龙江省的北安、海伦 ,以及黑龙
江中医药大学药用植物园对道地药材植物种之一的粗糙龙
胆进行了规范化种植的研究工作。本实验在研究生长环境
对药材性状影响的基础上 ,以龙胆苦苷( Gentiopicroside)及獐
牙菜苦苷(Swertiamarin)为指标成分 ,利用 HPLC法研究不
同产地及生长年限对药材质量的影响 ,以及规范化种植与经
验种植龙胆的质量差异。
1 仪器设备及实验材料
仪 器 岛津高效液相色谱仪(SPD - 10Avp) ; Shim -
pack VP - ODS C18色谱柱(150mm ×4. 6mm) ; Shim - pack
GVP - ODS C18 (10mm×4. 6mm)保护柱。
试 剂 甲醇为色谱纯 ,水为重蒸水 ,其余试剂为分析
纯。
药 材 规范化种植龙胆采于北安、海伦及黑龙江中医
药大学药用植物园 ,经验种植龙胆采于林口县龙爪乡。经鉴
定均为 Gentiana Scabra Bunge的根及根茎。
对照品:龙胆苦苷( Gentiopicroside)及獐牙菜苦苷(Swer2
tiamarin)均由中国药品生物制品检定所提供。
2 实验方法及结果
色谱条件 流动相 甲醇 - 水(3∶ 7) ;检测波长 ,龙胆苦
苷为 270nm ,獐牙菜苦苷为 236nm;流速 1. 2ml min ;进样量
10uL ;理论塔板按龙胆苦苷峰计算应不低于 2000。
标准曲线的制备 精密称取龙胆苦苷对照品 10. 0mg
置50ml容量瓶中 ,用甲醇定溶解并稀释至刻度。从上述溶
液中依次精密吸取 2. 0 ,4. 0 ,6. 0 ,8. 0 ,10. 0mL ,加甲醇稀释
至刻度 ,摇匀 ,各吸取 10 μL 注入液相色谱仪 ,测得峰面积积
分值。以峰面积与对照品浓度绘制标准曲线。回归方程为:
Y= 3. 9197×10 - 6
X - 0. 1506 ( r = 0. 9995) ,表明龙胆苦苷在
0. 25mg～8mg范围内具有良好的线性关系。
精密称取獐牙菜苦苷对照品 2. 0mg 左右 ,同法制备标
准曲线。回归方程为: Y = 7. 7014 ×10 - 6
X - 0. 0084 ( r = 0.
9999) ,表明獐牙菜苦苷在 0. 125 μg～4. 0 μg范围内具有良好
的线性关系。
精密度试验 精密吸取上述 2 种对照品溶液 ,重复进样
5次进样分析。龙胆苦苷及獐牙菜苦苷峰面积积分值的
RSD分别为 0. 63 % ,0. 51 %。
重现性实验 精取龙胆粉末(过五号筛)约 30mg ,五份 ,按样品的制备方法制成供试品溶液并进行测定。龙胆苦苷
峰面积积分值的 RSD为 0. 58 % ,獐牙菜苦苷面积积分值的
RSD为 0. 22 %。
稳定性试验 精取龙胆粉末(过五号筛)约 30mg ,五份 ,按样品的制备方法制成供试品溶液 ,每间隔 2 小时测定一
次 ......
您现在查看是摘要介绍页，详见PDF附件(79KB，2页)。