共5 份, 再分别精密加入(0. 56 mg? m l)对照品液各1 m l, 混合均

    匀, 水浴蒸干。按供试品溶液的制备方法配制供试液。分别精密吸

    取该溶液和对照品溶液(0. 034 mg? m l)各20 Ll, 注入液相色谱

    仪, 色谱条件同前, 记录色谱图, 并按外标法以峰面积计算, 结果

    见表1。

    表1 回收率实验结果

    序号 样品量

    m? g

    加入量

    m? mg

    实测值

    m? mg

    回收率

    (% )

    平均回收

    率(% )

    R SD

    (% )

    1 0 . 500 4 0 . 56 1 . 109 98 . 23

    2 0 . 504 1 0 . 56 1 . 105 97 . 42

    3 0 . 500 3 0 . 56 1 . 112 98 . 86 98 . 62 1 . 0

    4 0 . 504 6 0 . 56 1 . 115 98 . 48

    5 0 . 500 9 0 . 56 1 . 120 100 . 1

    2. 9 样品测定 连续3 批样品按上述方法制备样品溶液, 分别精

    密量取样品溶液和对照品溶液(0. 034 mg? m l)各20 Ll注入液相

    色谱仪, 按外标法以峰面积计算含量。结果见表2。

    表2 样品含量测定结果 mg? g

    批号 含量

    1 2 3 4

    平均值

    040726 8 . 29 8 . 686 8 . 324 8 . 86 8 . 495

    040727 9 . 281 9 . 057 9 . 246 9 . 306 9 . 226

    040728 9 . 035 8 . 972 8 . 563 8 . 188 8 . 677

    3 讨论

    3. 1 色谱柱的选择 实验比较了色谱柱 ①Kromasil C18 (5 L m,250mm ×4. 6 mm )和②sh im - pach V P - ODS (150 mm ×4. 6

    mm )。结果在色谱条件相同的情况下, 样品中柚皮苷的色谱峰在

    色谱柱①中分离良好。

    3. 2 流动相的优化 以中国药典[1 ]

    和文献[2 ]

    为基础进行实验,选择几种不同比例的溶剂体系: 乙腈2水2磷酸、乙腈2水2冰醋酸溶

    液、甲醇2水、甲醇2水2醋酸, 根据分离情况, 最终选择乙腈22%冰

    醋酸水溶液(20∶80)。

    3. 3 含量限度的计算 根据样品测定结果, 按投料药材计算平均

    转移率为62% , 考虑到投料药材不同及工艺的波动, 按《中国药

    典》 2000 年版一部规定枳壳中柚皮苷含量不得低于4. 0% , 以此

    限度计算, 应将制剂中柚皮苷限量暂定为不低于上述平均转移率

    80% ,即柚皮苷总量每袋不得低于6. 6 mg。为康儿灵颗粒质量标

    准提供了可行的量化指标。

    参考文献:

    [ 1 ] 国家药典委员会. 中国药典, é 部[ S ]. 北京: 化学工业出版社,2000, 1992200.

    [ 2 ] 朱炳辉, 梁艺英, 莫金恒. 经前安片中柚皮苷含量的高效液相色谱

    测定方法研究[J ]. 药物分析杂志, 18 (增刊) , 1998, 2832284.

    收稿日期: 2004211210; 修订日期: 2005203201

    基金项目: 江苏省高校自然科学研究计划项目(No. 03KJA 360092)

    作者简介: 陈 斌(19772) , 男(汉族) , 江苏南京人, 现在读南京中医药大

    学博士研究生, 硕士学位, 主要从事新药开发与指纹图谱研究工作.

    葛根高效液相色谱指纹图谱的研究

    陈 斌, 刘训红, 蔡宝昌

    (南京中医药大学, 江苏 南京 210029)

    摘要: 目的: 建立葛根(野葛)的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。 方法: 用反相高效液相色谱(RP- HPLC)DAD 法测定葛

    根的指纹图谱, 并作相似度比较分析。结果: 初步建立了葛根的指纹图谱。结论: HPLC 指纹图谱法重现性好, 可作为葛根

    的一项质控指标。

    关键词: 葛根; 指纹图谱; 高效液相色谱法

    中图分类号: R 284. 2 文献标识码:A 文章编号: 100820805 (2005) 0520384202

    Studies on HPLC F ingerpr in t of Rad ix Puera r ia e

    CHEN B in, L IU Xun2 hong, CA IBao2 chang

    (N anj ing U n iversity of TCM ,N anj ing 210029, Ch ina)

    Abstract : Object ive: To establish HPLC f ingerp r int of R ad ix P uerariae[P ueraria lobata (W illd . )O hw i]. Methods : Ch ro2

    matograph ic f ingerp r int of R ad ix P uerariae w as determ ined by RP- HPLC (DAD) and data w ere analysed by F ingerp r int

    Sim ilar ity Evaluat ion Sof tw are to compare the sim ilar ity of R ad ix P uerariae samp les f rom different habitats . Results : The

    HPLC f ingerp r int of R ad ix P uerariae w as established p relim inar ily . Conclus ion: HPLC f ingerp r int method is repeatable

    and can be used in quality assessment of R ad ix P uerariae .

    Key words: R ad ix P uerariae; ch romatograph ic f ingerp r int; HPLC

    葛根为常用中药, 系豆科植物野葛P ueraia lobata (W illd . )O 2

    hw i . 或甘葛藤P ueraria thom sonii Benth . 的干燥根, 具有解肌退

    热、生津、透疹、升阳止泻之功效, 临床常用于外感发热头痛、项背

    强痛, 口渴, 消渴, 麻疹不透, 热痢, 泄泻, 以及高血压颈项强痛等

    症状[1 ] ......